一种结晶V型聚磷酸铵的制备方法

摘要

本发明涉及一种结晶V型聚磷酸铵的制备方法，选用摩尔比为0.8∶1～1.5∶1的磷酸一铵和尿素为原料，在反应器中持续升温至360～400℃，维持1～2个小时后，反应器中通入干氨气，氨气分压0.02～0.04MPa，氨气流量1～1.5L/min，反应器内温度360～400℃，维持反应时间0.75～1.5小时，最后经固化、破碎、出料得到产品，经X射线衍射检测，本发明制备的产品为结晶V型聚磷酸铵。本发明的优点：反应时间短，制备过程简单易实现，通过原料直接制得V型聚磷酸铵，并且晶型稳定，不经过晶型转化。

主权项

一种结晶V型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，具体步骤为：(1)在半封闭式反应器内，加入磷酸一铵和尿素混合物，从常温加热至140～160℃，固体原料发泡并释放氨气与水蒸气，持续10～30min后发泡结束，混合物脱水缩合成固体物质粘附于反应器内壁，原料体积量大大减少，所述的磷酸一铵与尿素的摩尔比为0.8∶1～1.5∶1，磷酸一铵为原料，尿素为氨化缩合剂；(2)继续升温至280～300℃，固体物质开始熔融，继续释放氨气与水蒸气，持续升温至360～400℃，维持1～3小时；当固体物质全部熔融后，形成一种无定型液态物质，之后继续维持高温，温度为360～400℃，时间为20～60min，反应物由澄清液态转化为浑浊液体；(3)通入干氨气，氨分压维持在0.02～0.04MPa，氨流量维持在0.8～1.5L/min范围内，维持0.5～2小时，温度仍维持在360～400℃，不断搅拌，在此过程中液态熔融物的黏度不断增大，形成局部氨化的物质；(4)降温至340～360℃，保温10～30min，捏合搅拌，使之逐步形成固体粉末状；冷却出料，得到成品，即结晶V型聚磷酸铵。