一种采用多级流化床合成三烷氧基硅烷的方法

摘要

一种采用多级流化床合成三烷氧基硅烷的方法，它涉及一种三烷氧基硅烷的合成方法。本发明解决了现有三烷氧基硅烷的合成工艺中催化剂难以回收、反应效率低、产物不易分离，硅粉与铜系催化剂接触不良、硅铜触体生产率低、反应活性低，及催化剂遇水易失效、产物遇水易水解的问题。本发明的三烷氧基硅烷的合成方法是：一、制备含有不同氯化亚铜质量百分比的硅铜触体；二、将步骤一得到的硅铜触体分级装料至多层流化床反应器中；三、向多级流化床反应器中通入经正硅酸乙酯干燥后的醇气体反应合成得到三烷氧基硅烷。本发明的采用多级流化床合成三烷氧基硅烷的方法三烷氧基硅烷选择性达到95％，反应转化率为95％。

主权项

一种采用多级流化床合成三烷氧基硅烷的方法，其特征在于采用多级流化床合成三烷氧基硅烷的方法是通过以下步骤实现的：一、硅铜触体的制备：a、在超声作用下，将100目～350目的冶金级硅粉置于氢氟酸和硝酸的混合酸中进行刻蚀，刻蚀时间为0.5~2min，然后将刻蚀后的硅粉冲洗至中性后干燥，其中，氢氟酸和硝酸的质量比为（1/10~10）：1；b、将经步骤a刻蚀的硅粉加入到铜系催化剂预沉淀液中，抽真空，然后在超声作用下，向硅粉和铜系催化剂预沉淀液的混合液中加入沉淀引发剂至无沉淀物生成，然后过滤，再真空烘干得到铜系催化剂包覆的硅粉复合体，然后在氢气或氮气气氛、200℃~560℃的条件下进行预处理1~3h，或者在2450MHz的微波下预处理1~5min得到活性点数量多且活性点均匀的硅铜触体；其中，所述的铜系催化剂预沉淀液为氯化亚铜预沉淀液或者氢氧化铜预沉淀液，步骤a刻蚀的硅粉与铜系催化剂预沉淀液的质量比为1:0.05~2；本步骤通过改变经步骤a刻蚀的硅粉与铜系催化剂预沉淀液混合的质量比，分别得到含有0.1~2%（质量）、2~5%（质量）、3~8%（质量）、4~10%（质量）和5~15%（质量）铜系催化剂的硅铜触体；本步骤中所述的氯化亚铜预沉淀液的制备方法为：采用湿法将氯化铜、铜粉、氯化钠和浓盐酸混合配制成氯化亚铜预沉淀液，沉淀引发剂为去离子水，其中氯化铜与铜粉的质量比为1:1~1.5，氯化铜与氯化钠的质量比为1:1.5~2.5，氯化铜与浓盐酸的质量比为1:5~8；所述的氢氧化铜预沉淀液的制备方法：将硫酸铜溶于去离子水中，配置成质量分数为10%~20%的硫酸铜溶液，即为制备氢氧化铜催化剂的氢氧化铜催化剂预沉淀液，沉淀引发剂为氢氧化钠；二、分级复配装料：a、将步骤一得到的含有不同质量百分比铜系催化剂的硅铜触体分级复配装料至多级流化床内，具体装料为：一级气体分布器装含有5~15%（质量）铜系催化剂的硅铜触体，二级气体分布器装含有2~5%（质量）铜系催化剂的硅铜触体，三级气体分布器装含有4~10%（质量）铜系催化剂的硅铜触体，四级气体分布器装含有3~8%（质量）铜系催化剂的硅铜触体，五级气体分布器装含有0.1~2%（质量）铜系催化剂的硅铜触体，各级气体分布器上填加的铜系催化剂的硅铜触体的质量一致；b、再向多级流化床的各级气体分布器上加入氟化物缓释刻蚀剂和助催化剂，其中氟化物缓释刻蚀剂的加入量是铜系催化剂的硅铜触体质量的1%~10%，其中，氟化物缓释刻蚀剂的制备方法是：向质量浓度为5%~30%氟化物水溶液中加入分子筛，然后减压抽气，使分子筛的孔道中充满氟化物溶液，再烘干得氟化物缓释刻蚀剂，分子筛与氟化物水溶液的质量比为1:10~17，缓释刻蚀剂中氟化物与分子筛的质量比为0.5~5.1：1，助催化剂为锌粉、铝粉中的一种或者二种的混合物，用量是硅铜触体质量的3%~8%；三、合成三烷氧基硅烷：将反应体系加热至180℃~320℃，然后向分级复配装料后的多级流化床内通入经正硅酸乙酯脱水的醇汽化气体，醇汽化气体的流速为0.03~0.1m/s，反应时间4~6h，得到三烷氧基硅烷。