发明名称 采用液相色谱制备光学纯的告依春和表告依春的方法及手性分离分析方法
摘要 本发明涉及一种采用液相色谱制备光学纯的告依春(L-goitrin)和表告依春(D-goitrin)的方法,该方法包括步骤:a.将DL-告依春(DL-goitrin)配成溶液;b.采用基于多糖衍生物手性固定相色谱柱或者环糊精衍生物手性固定相色谱柱的液相色谱进行分离,并分别在线收集告依春和表告依春对应谱带的流份,重复操作,收集到所需量为止;c.分别将步骤b中收集到的告依春和表告依春对应谱带的洗脱液中的溶剂蒸干,即可得到光学纯的告依春和表告依春。还提供了一种告依春和表告依春的手性分离分析方法。
申请公布号 CN101445490B 申请公布日期 2011.04.06
申请号 CN200810204667.8 申请日期 2008.12.16
申请人 中国科学院上海有机化学研究所 发明人 许旭;马东杰
分类号 C07D263/16(2006.01)I 主分类号 C07D263/16(2006.01)I
代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 邬震中
主权项 一种采用液相色谱手性拆分DL‑告依春制备光学纯的告依春和表告依春的方法,其特征在于该方法包括:a.将DL‑告依春配成水或乙醇的0.5mg/ml~饱和溶液浓度溶液;b.取上述DL‑告依春溶液进样,用液相色谱进行手性分离,并分别在线收集告依春和表告依春对应谱带的流份;所述的色谱柱是多糖衍生物手性固定相色谱柱或者环糊精衍生物手性固定相色谱柱;采用环糊精衍生物手性固定相色谱柱时,流动相采用正己烷‑乙醇体系,体积比在90∶10到50∶50的范围内;采用多糖衍生物手性固定相色谱柱时,流动相采用甲醇‑水体系,体积比在10∶90到50∶50的范围内;c.分别将步骤b中收集到的告依春和表告依春对应的谱带的洗脱液中的溶剂蒸干,即可得到光学纯的告依春和表告依春。
地址 200032 上海市徐汇区枫林路354号
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