用电沉积制备铂纳米多孔电极的方法

摘要

一种用电沉积制备铂纳米多孔电极的方法，属材料制备和电化学检测的技术领域。用电沉积方法在工作电极的衬底上沉积一层铂合金，然后用电化学刻蚀方法去合金化，形成铂纳米多孔电极。本发明的优点：能获得高质量的铂纳米多孔电极，其表面积比平面电极提高500倍以上，催化效果好，能完全满足无酶测定葡萄糖的需要；制备电极的操作步骤简单，所用试剂数量少，成本低，易于实施；操作在常温下进行，没有高温危险；安全、环保。

主权项

一种用电沉积制备铂纳米多孔电极的方法，该方法需在制备铂纳米多孔电极的设备中施行，所述设备含电化学工作站和电解池，所述电解池内安装有工作电极、参比电极和对电极，其特征在于，具体操作步骤： 第一步 表面处理工作电极的衬底 先后用0.3微米和0.05微米的氧化铝粉将工作电极的衬底的表面抛光成镜面，二次去离子水超声清洗二次，每次5分钟，工作电极的衬底是玻碳或铂圆盘； 第二步 配制PtCu电沉积溶液 吸取2.7ml浓硫酸于100ml容量瓶中，称取499.4mg五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)和830.2mg氯亚铂酸钾(K2PtCl4)溶于少量水后倒入上述容量瓶中，加水至刻度，摇匀，制得PtCu电沉积溶液，即0.02M硫酸铜和0.02M氯亚铂酸钾的0.5M硫酸溶液备用，使用前通入高纯氮，赶走溶液中的氧气； 第三步 在工作电极的衬底上沉积PtCu合金膜 将工作电极的衬底、参比电极、对电极插入PtCu电沉积溶液，电化学工作站为工作电极的衬底和对电极提供恒定电压，恒定电压介于60‑80毫伏之间，参比电极提供基准电位，PtCu合金膜沉积在工作电极的衬底上，电沉积时间由PtCu合金膜沉积厚度和沉积电流大小而定； 第四步 配制Cu电刻蚀溶液 吸取2.7ml浓硫酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制得0.5M硫酸溶液备用； 第五步 刻蚀掉PtCu合金膜中的Cu 将工作电极的衬底、参比电极、对电极清洗干净后插入Cu电刻蚀溶液，电化学工作站为工作电极的衬底和对电极提供恒定电压，恒定电压为350毫伏，参比电极提供基准电位，刻蚀PtCu合金膜中的Cu，至刻蚀电流降为零，在工作电极的衬底上形成铂纳米多孔电极的粗品； 第六步 配制电极清洗溶液 吸取5.4ml浓硫酸于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，制得1.0M硫酸溶液备用； 第七步 去除铂纳米多孔电极的粗品的表面残留的杂质 将铂纳米多孔电极的粗品、参比电极、对电极清洗干净后插入电极清洗溶液，电化学工作站为铂纳米多孔电极的粗品和对电极提供+1.0至‑0.45伏的扫描电压，参比电极提供基准电位，扫描至获得可重复的伏安循环曲线为止，至此，制得铂纳米多孔电极，铂纳米多孔电极就是衬底上沉积有铂纳米多孔膜的工作电极。