主权项 |
一种简单无毒制备单层石墨烯的方法,其特征在于具有以下的过程和步骤:a.单层氧化石墨片溶液及氧化石墨烯固体的制备:用天然石墨粉为原料,加入一定量的浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷,在80℃下均匀混合,使其反应4.5小时;将混合物冷却至室温,用去离子水稀释后静置过夜,然后用0.2微米孔的醋酸纤维素膜过滤分离,并用大量去离子水洗涤,产物在室温下静置过夜;将上述产物即预氧化的石墨边搅拌、边加入冷浓硫酸和高锰酸钾的混合溶液中,在35℃下搅拌后用去离子水稀释,继续搅拌,再加入一定量的过氧化氢溶液;然后将上述溶液过滤,并用稀盐酸溶液洗涤除去金属离子,再用去离子水洗涤除去多余的酸,并多次用水洗涤至中性;最后将产物透析一周,除去残留的金属离子;最终制得氧化石墨;将所得的氧化石墨配制成0.5mg/ml浓度的水溶液,并在超声机中进行超声处理,得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨片溶液;再将该单层氧化石墨片溶液放在高速离心机中离心分离,将所得到的固体进行真空干燥,即为氧化石墨烯固体;b.单层石墨烯的制备:将上述所得的氧化石墨烯固体分散在二甲亚砜溶液中,两者的用量比为1∶1;即每1毫克氧化石墨烯固体加入1毫升的二甲亚砜溶液;搅拌均匀后将其转移到反应釜中,并在150~200℃下反应10~16小时,经过滤后,得到黑色产物即为单层石墨烯,将产物放在真空干燥条件下保存。 |