一种改进的制备1-二苯甲基-3-氮杂环丁醇的方法

摘要

本发明公开了一种改进的制备1-二苯甲基-3-氮杂环丁醇的方法，步骤包括：二苯甲胺和环氧氯丙烷室温在合适的溶剂中反应；然后加热回流反应，冷却结晶，过滤得固体，滤液真空浓缩、冷却重结晶，过滤洗涤重结晶所得固体，将所述固体产物合并后干燥，得盐酸盐固体；将所得盐酸盐固体溶于水中，调其pH至碱性并搅拌反应，抽滤，收集固体物，用水洗涤固体物，干燥固体物，得1-二苯甲基-3-氮杂环丁醇。本发明方法操作简便安全，收率较高，成本低廉，能耗少，有较好的推广价值。

主权项

一种改进的制备1‑二苯甲基‑3‑氮杂环丁醇的方法，步骤包括：二苯甲胺和环氧氯丙烷室温在合适的溶剂中反应；然后加热回流反应，冷却结晶，过滤得固体，滤液真空浓缩、冷却重结晶，过滤洗涤重结晶所得固体，将所述固体产物合并后干燥，得盐酸盐固体；将所得盐酸盐固体溶于水中，调其pH至碱性并搅拌反应，抽滤，收集固体物，用水洗涤固体物，干燥固体物，得1‑二苯甲基‑3‑氮杂环丁醇；其特征在于：所述二苯甲胺与环氧氯丙烷反应的摩尔比为1∶1～1.1；所述合适的溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇；所述滤液真空浓缩的条件是：真空浓缩压力为‑0.09MPa至‑0.07MPa，真空浓缩温度为40～50℃；所述盐酸盐固体溶于水中的重量配比是盐酸盐固体∶水＝1∶8～13；所述pH调节并搅拌反应的方法是：0～15℃条件下搅拌制成的盐酸盐溶液，同时用重量比为20～40％碱水滴定溶液至pH为8～13，然后以40～60转/分条件搅拌反应0.5～10小时；所述用水洗涤固体物的方法是：反复用水洗涤固体物至洗涤水pH＝7；所述干燥固体物的条件是：干燥温度为40～50℃，时间为3～24小时。