丝瓜络表面铅离子印迹吸附材料的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种丝瓜络表面铅离子印迹吸附材料制备方法及其在金属离子吸附中的应用，属于天然高分子材料改性。该方法以天然高分子材料丝瓜络为支持体，在其表面修饰上铅离子印迹聚合物。主要技术特征是：按一定的比例加入酰基化丝瓜络、铅-双硫腙配合物、4-乙烯基吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈，在氯仿介质中，氩气除去氧，于50～70℃恒温水浴中反应18～24h，过滤洗涤。用0.10mol/L的HNO3溶液索氏萃取12h，以除去模板铅离子，洗涤干燥既得该材料。对铅离子具有特异的识别能力，选择性高，吸附速度快，解吸性能好，来源广泛，可生物降解，工艺简单，具有再生能力，并具有环境友好等优点。

主权项

一种丝瓜络表面铅离子印迹材料的制备方法，其特征是：在于该方法具有以下工艺步骤：(1)丝瓜络的碱处理：将天然材料丝瓜络与适量的质量百分浓度为5～10％的NaOH乙醇溶液混合，形成碱性混合体系，室温下反应24h；混合体系共沸反应0.5～2h，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤后60℃烘干，得碱化丝瓜络。(2)丝瓜络的酰基化处理：将碱化后的丝瓜络于反应器中加入三氯甲烷，在氩气的保护下搅拌10min，用恒压漏斗逐滴加入丙烯酰氯。滴完后搅拌10min，再用恒压漏斗逐滴加入三乙胺(加入量按如下组成质量百分比加入，碱化丝瓜络：5～10％；三氯甲烷：75～85％；丙烯酰氯：3～6％，三乙胺：6～10％)。滴加完毕后，室温下搅拌24～30h，过滤，依次用三氯甲烷、甲醇洗涤，干燥得到酰基化丝瓜络。(3)铅‑双硫腙配合物合成：按双硫腙∶铅＝(1.7～1.9)∶1的摩尔比加入，将双硫腙溶解在0.6mol/L的氨水溶液中，在室温下，快速搅拌逐滴加入醋酸铅溶液，生成沉淀，用去离子水洗至中性，过滤，在40℃烘干，得到铅‑双硫腙配合物。(4)丝瓜络表面铅离子印迹材料制备：按如下组成质量百分比加入，酰基化丝瓜络：8～15％，铅‑双硫腙配合物：1.5～3.0％，氯仿：50～60％，4‑乙烯基吡啶：2.5～5％，乙二醇二甲基丙烯酸酯：30～40％，偶氮二异丁腈：0.7～1.0％，通入氩气5min除去氧气，，密封与空气隔绝，于50～70℃恒温水浴中反应18～24h，过滤洗涤。(5)模板离子的脱除：以0.1mol/L的HNO3溶液索氏萃取12h(即无模板分子)，再用去离子水洗涤干净，过滤，置于60℃真空干燥箱中干燥备用。