发明名称 pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法
摘要 本发明涉及一种pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法,其制备步骤是:(1)将苯酐直接加入去离子水中,搅拌下再加入固体氢氧化钾,形成混合液;(2)将混合液加热至90-100℃,反应,冷却结晶;(3)结晶物放置过夜,溶解,控制pH为4.002;(4)过滤,搅拌、结晶;(5)结晶物脱水、干燥,即可得成品。本发明涉及的制备方法改变了以往投料方式,直接在去离子水中加入苯酐先不加热溶解,再加入固体氢氧化钾,然后再搅拌加热,由于固相在液相中溶解时放热,使体系升温迅速,搅拌溶解的同时发生反应,从而省去了二者各自溶解的时间,极大地缩短了工时;利用酸碱反应放热使反应体系升温,节约了大量的能源,同时也简化了生产工艺,减少了生产成本。
申请公布号 CN101987817A 申请公布日期 2011.03.23
申请号 CN200910305222.3 申请日期 2009.08.05
申请人 天津市化学试剂研究所 发明人 焦方喜;温莹
分类号 C07C63/20(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I 主分类号 C07C63/20(2006.01)I
代理机构 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人 王来佳
主权项 一种pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法,其特征在于:制备步骤是:(1)将苯酐直接加入到去离子水中,搅拌下再加入固体氢氧化钾,形成混合液;(2)将混合液加热至90‑100 ,反应3‑5小时,冷却结晶;(3)结晶物放置过夜,加入去离子水直到结晶物溶解,形成溶液,控制pH为4.002;(4)过滤上述溶液,将滤液倒入结晶槽中,搅拌、结晶,形成结晶物;(5)将结晶物脱水,脱水后放入干燥箱内恒温干燥,干燥温度100‑110 ,烘干时间为8‑9小时,即可得到pH基准物质邻苯二甲酸氢钾成品。
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