发明名称 丹酚酸B纯品的制备方法
摘要 本发明公开了一种丹酚酸B纯品的制备方法。其工艺步骤为:1、丹参用酸水提取;2、提取液上聚酰胺柱;3、洗脱液上大孔吸附树脂柱;4、干粉A用溶剂法精制;5、干粉C上Sephadex LH-20柱或反相硅胶柱。用本发明的方法制备的丹酚酸B,其纯度大于或等于98%(中检所标准品标定),而且成本低、环境污染小,易于工业化生产。可用于治疗冠心病、心绞痛、脑血栓、慢乙肝肝纤维化、老年痴呆症、动脉粥样硬化、肿瘤等。
申请公布号 CN101434590B 申请公布日期 2011.03.23
申请号 CN200710166155.2 申请日期 2007.11.12
申请人 北京科士蓝医药技术有限公司 发明人 魏峰
分类号 C07D307/80(2006.01)I;A61K36/53(2006.01)I 主分类号 C07D307/80(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种丹酚酸B纯品的制备方法,其特征是,包括如下步骤:(a)丹参用酸水提取(b)提取液上聚酰胺柱(c)洗脱液上大孔吸附树脂柱(d)干粉A用溶剂法精制(e)干粉C上Sephadex LH‑20柱或反相硅胶柱步骤(a)中的提取方法选自浸渍法、渗漉法、煎煮法、温浸法或回流法,酸水PH值小于4,酸水提取液过滤;步骤(b)是将滤液上聚酰胺柱,用含水或无水低级醇洗脱除杂质,然后用水洗色谱柱,将低级醇洗净后,用碱性水溶液洗脱,收集碱洗脱液;步骤(c)是将步骤(b)中的碱洗脱液,用酸调PH值到酸性后,上大孔吸附树脂柱,先用5‑40%低级醇水溶液洗脱除杂质,再用50‑95%低级醇水溶液或无水低级醇洗脱,收集洗脱液,减压回收洗脱液至干,得干粉A;步骤(d)是取步骤(c)中的干粉A,加丙酮2‑40倍量溶解,过滤,回收滤液至干,得干粉B;取干粉B,加乙酸乙酯2‑40倍量溶解,过滤,回收滤液至干,得干粉C;步骤(e)是取步骤(d)中的干粉C,用溶剂溶解,上Sephadex LH‑20柱或反相硅胶柱,用溶剂洗色谱柱,根据TLC合并洗脱液,回收洗脱液至干,得干粉D,上述低级醇是指碳原子数为C1‑C5的醇。
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