发明名称 一种制备3,4,5-三甲氧基苯酚的方法
摘要 本发明涉及有机合成领域,公开了一种制备3,4,5-三甲氧基苯酚的方法,该方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,通过卤化、氨解、Hoffman重排、重氮化、水解反应制得3,4,5-三甲氧基苯酚,产率高达60%以上。本发明所述制备3,4,5-三甲氧基苯酚的方法原料来源丰富,工艺简单,成本低,具有广泛的工业应用前景。<img file="200910161879.7_ab_0.GIF" wi="681" he="114" />
申请公布号 CN101987814A 申请公布日期 2011.03.23
申请号 CN200910161879.7 申请日期 2009.08.05
申请人 昆明制药集团股份有限公司;昆明理工大学 发明人 杨健;陈铎之;杨兆祥;普俊学;杨波;张伟
分类号 C07C43/23(2006.01)I;C07C41/26(2006.01)I 主分类号 C07C43/23(2006.01)I
代理机构 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人 逯长明
主权项 一种制备3,4,5‑三甲氧基苯酚的方法,包括以下步骤:a)将3,4,5‑三甲氧基苯甲酸在DMF或吡啶存在下与卤化剂发生卤化反应生成酰卤中间体,分离所述酰卤中间体,加入到0℃‑10℃的浓氨水中进行氨解反应即制得3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺;b)3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺在碱性溶液中与卤素或次卤酸盐进行Hoffman重排降解反应制得3,4,5‑三甲氧基苯胺;c)3,4,5‑三甲氧基苯胺在稀硫酸中用亚硝酸钠重氮化得到其重氮硫酸氢盐溶液,将所述重氮硫酸氢盐溶液滴入含硫酸铜的100‑110℃的稀硫酸中进行水解反应制得3,4,5‑三甲氧基苯酚。
地址 650100 云南省昆明高新技术产业开发区科医路166号