四氢异喹啉外消旋体的混合溶剂结晶拆分方法

摘要

四氢异喹啉外消旋体的混合溶剂结晶拆分方法，所述的四氢异喹啉如结构式I：其特征在于，步骤如下：(1).在玻璃反应釜中加入一定比例的极性溶剂溶解四氢异喹啉外消旋体(I)，加入拆分剂，在40～80℃下，成盐反应，反应结束后降温；(2).室温下将上述溶液加入到一定比例的非极性溶剂中，搅拌，30分钟内即有固体析出，过滤烘干，得R型四氢异喹啉盐；(3).多次重复步骤(1)、(2)，得R型四氢异喹啉盐。本发明能在短时间内得到高光学纯度的R型四氢异喹啉盐，R％纯度大于95％，收率大于30％。

主权项

1.一种四氢异喹啉外消旋体的混合溶剂结晶拆分方法，所述的四氢异喹啉外消旋体如结构式I：其特征在于，步骤如下：(1).在玻璃反应釜中加入一定比例的极性溶剂溶解四氢异喹啉外消旋体I，加入拆分剂，在40～80℃下，成盐反应，反应结束后降温，所述的极性溶剂选自：甲醇、丙酮、乙醇或乙腈；极性溶剂加入的体积质量比为，极性溶剂∶四氢异喹啉外消旋体＝1∶10～60；拆分剂选自：N-乙酰-L-亮氨酸、N-乙酰-D-亮氨酸或N-乙酰-D-苯丙氨酸；(2).室温下将上述溶液加入到一定比例的非极性溶剂中，搅拌，有固体析出，固体析出时间：＜30分钟，过滤烘干，得R型四氢异喹啉盐；所述的非极性溶剂选自：乙醚、石油醚或异丙醚；非极性溶剂加入体积比为：极性溶剂/非极性溶剂＝1∶1～25；(3).多次重复步骤(1)、(2)，得R型四氢异喹啉盐。