发明名称 一种稳定的碘化植物油、碘化植物油脂肪酸乙酯的制备方法
摘要 本发明涉及一种稳定的碘化植物油、碘化植物油脂肪酸乙酯的制备方法。本发明先将植物油与碘化氢气体发生加成反应生成碘化植物油,然后用加热和通空气的方法脱去碘化植物油中结合不稳定的碘,并以偏重亚硫酸钠溶液液封除去脱下的游离碘,得到具有良好稳定性的碘化植物油,该稳定的碘化植物油再在盐类催化剂作用下与乙醇进行酯交换反应,生成稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯。该方法制备的产品具有粘度小、稳定性好、成本低的特点。
申请公布号 CN101245002B 申请公布日期 2011.03.23
申请号 CN200810047064.1 申请日期 2008.03.13
申请人 武汉工程大学 发明人 奚江波;李迎照;陈俊;尹传奇;李世荣;柏正武
分类号 C07C69/003(2006.01)I;C07C67/03(2006.01)I;C07C67/307(2006.01)I;C07C69/58(2006.01)N;C07C69/52(2006.01)N;A61K49/04(2006.01)N;A61K31/21(2006.01)N;A61P5/14(2006.01)N 主分类号 C07C69/003(2006.01)I
代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人 唐万荣
主权项 一种稳定的碘化植物油、碘化植物油脂肪酸乙酯的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:1)碘化植物油的合成:按植物油、碘、赤磷、水的质量比为100g∶58.27‑220g∶2.84‑40g∶6.62‑40g选取植物油、碘、赤磷和水;在0‑40℃下,采用下述2种方法之一:a.在反应器内加入碘和赤磷,然后滴入水;b.先将赤磷和水混合,得含有赤磷粉末和水的悬浮液,在反应器内加入碘,然后滴入含有赤磷粉末和水的悬浮液;在此2种方法之一的过程中产生碘化氢气体,将产生的碘化氢气体通入另一装有植物油的反应器中,反应时间为16‑96小时,得到粗制碘化植物油;用相当于粗制碘化植物油1/8‑3/2体积的乙醇洗涤3‑10次,除去游离的碘,再用浓度为0.2‑1.0mol/L偏重亚硫酸钠溶液洗涤至其色泽不再变浅为止,得到碘化植物油;2)稳定的碘化植物油的制备:在40‑120℃下,向上述制备的碘化植物油中通入空气以脱去结合不稳定的碘,以碘化植物油1/8‑3/2体积的浓度为0.2‑1.0mol/L偏重亚硫酸钠溶液作为液封吸收脱下的游离碘,保持40‑120℃连续通空气10‑48小时,偏重亚硫酸钠溶液液封由无色变为黄色时更换偏重亚硫酸钠溶液,通空气完毕后,除去偏重亚硫酸钠溶液液封;然后以蒸馏水洗涤除去碘化植物油中残留的偏重亚硫酸钠,最后在真空度267Pa‑1067Pa、温度70‑120℃下干燥得到稳定的碘化植物油;3)稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯的制备:按稳定的碘化植物油∶无水乙醇∶盐类催化剂=100g∶12.5‑60ml∶1‑40g选取稳定的碘化植物油、无水乙醇和盐类催化剂,所述的盐类催化剂为碱金属的碳酸盐、碱金属的磷酸盐或碱金属的氢硫酸盐,将无水乙醇、盐类催化剂和稳定的碘化植物油相混合,得到含无水乙醇、盐类催化剂和稳定的碘化植物油的反应混合物,将这一反应混合物在30‑80℃下搅拌1‑12小时,然后减压蒸馏回收无水乙醇,得到粗制的碘化植物油脂肪酸乙酯,用蒸馏水洗涤粗制的碘化植物油脂肪酸乙酯,以除去盐类催化剂和副产物甘油,再在真空度267Pa‑1067Pa、温度70‑120℃下干燥,得到稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯。
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