香豆素-6的制备方法

摘要

本发明属于一种香豆素-6的制备方法，其步骤为：(1)、2-羟基-4-二乙氨基苯甲醛的合成；(2)、7-二乙氨基-3-乙酯基香豆素的合成；(3)、邻氨基苯硫酚的合成；(4)、香豆素-6的合成：将7-二乙氨基-3-乙酯基香豆素、邻氨基苯硫酚、二苯丙烷加入烧瓶中，加热回流1小时，冷却后加入乙醇而后重新蒸出乙醇，再加热1小时，冷却后向烧瓶中加入等体积的乙醇，并将烧瓶置于冰上冷却，过滤沉淀干燥后得到香豆素-6粗产品，再以吡啶水溶液为溶剂来重结晶，得到香豆素-6成品。本发明制作工艺简单、稳定性好，纯度高、杂质少、有效降低了生产成本，增加了有效使用时间，是一种能够有效提高激光转化率的香豆素-6的制备方法。

主权项

一种香豆素‑6的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：(1)、2‑羟基‑4‑二乙氨基苯甲醛的合成：将间二乙氨基苯酚与二甲基甲酰胺依次投入烧杯中，将烧杯置于冰盐浴降温到10℃以下，在40～50分钟内向烧杯中滴加完毕氯化氧磷，然后将烧杯在蒸气浴上加热3～5小时，温度控制在30～40℃，冷却后，向烧杯中加入重量为4～5倍，温度为‑4℃以下的水，再用40％的氢氧化钠溶液将烧杯中反应混合物水溶液的PH值调至3～5，过滤沉淀，干燥，得到2‑羟基‑4‑二乙氨基苯甲醛；(2)、7‑二乙氨基‑3‑乙酯基香豆素的合成：将2‑羟基‑4‑二乙氨基苯甲醛、丙二酸二乙酯、乙醇以及哌啶加入烧瓶中，置于油浴上加热回流3～5小时，温度控制在92～97℃，然后将烧瓶中的混合物在减压下蒸发得到残留物，压力控制在0.5Pa，将残留物用乙醇重结晶，得到7‑二乙氨基‑3‑乙酯基香豆素；(3)、邻氨基苯硫酚的合成：将邻硝基氯苯、硫化钠以及水加入烧瓶并置于油浴上加热回流19～21小时，温度控制在148～152℃，冷却后滤出油状物以及不溶物，再进行水蒸汽蒸馏，冷却后的残留液以醋酸酸化得到邻氨基苯硫酚；(4)、香豆素‑6的合成：将7‑二乙氨基‑3‑乙酯基香豆素、邻氨基苯硫酚、二苯丙烷加入烧瓶中，加热回流1小时，温度控制在70～80℃，冷却后加入1∶2的重量比乙醇而后重新蒸出乙醇，再加热1小时，温度控制在73～77℃，冷却后向烧瓶中加入等体积的乙醇，并将烧瓶置于冰上冷却，过滤沉淀干燥后得到香豆素‑6粗产品，再以吡啶水溶液为溶剂来重结晶，得到香豆素‑6成品。