一种7-去氢胆固醇脚料的提纯方法

摘要

本发明公开了一种维生素D3中间体7-去氢胆固醇脚料的提纯方法。由于大量3-羟基胆甾-4，6-二烯以及其它脚料的存在使7-去氢胆固醇脚料无法在工业生产中使用而被丢弃，造成维生素D3的生产成本高，且污染环境。本发明采用的步骤为：将含有副产物3-羟基胆甾-4，6-二烯的7-去氢胆固醇脚料溶于脚料重量2-10倍体积的醇类溶剂中，搅拌至脚料完全溶解；然后向体系中投入铁盐或铝盐，持续搅拌至杂质3-羟基胆甾-4，6-二烯反应完全，得到的溶液先用烃类溶剂萃取，接着通过层析柱分离除去3-羟基胆甾-4，6-二烯。本发明反应过程中产生的醚类杂质易与7-去氢胆固醇分离，大大降低了处理成本。

主权项

一种7‑去氢胆固醇脚料的提纯方法，其步骤如下：在10‑60℃温度下，将含有副产物3‑羟基胆甾‑4，6‑二烯的7‑去氢胆固醇脚料溶于脚料重量2‑10倍体积的醇类溶剂中，搅拌至脚料完全溶解；然后向体系中投入铁盐或铝盐，持续搅拌至杂质3‑羟基胆甾‑4，6‑二烯反应完全，得到的溶液先用烃类溶剂萃取，接着通过层析柱分离除去3‑羟基胆甾‑4，6‑二烯，再用醇类溶剂结晶得到纯化后的7‑去氢胆固醇。