一种无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法

摘要

本发明涉及无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的新方法，包括将无机含硼催化剂前驱体在800～1200℃下退火5～50小时，得到氮化硼纳米管，本发明的有益效果在于：1)采用无机含硼催化剂前驱体退火反应制备氮化硼纳米管，先把硼元素与催化剂烧结在一起，形成多孔状固体，解决了氮化硼纳米管产率小、纯度低的难题，突破了氮化硼纳米管制备产量的限制，制备工艺简单，氮化硼纳米管产品收率达80％以上，纯度大于85％；2)所制备的无机含硼催化剂前驱体化学性质稳定，适用于低成本批量制备高纯度氮化硼纳米管材料，制备前驱体的反应条件比较温和，过程简单方便，能耗低，成本低廉，适合工业化生产，前驱体可直接用于制备氮化硼纳米管。

主权项

一种无机含硼前驱体退火制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于将无机含硼催化剂前驱体在800～1200℃下退火5～50小时，即可以得到氮化硼纳米管，所述的无机含硼催化剂前驱体采用干混/反应工艺制备，包括有以下步骤：(1)配料过程：按原料配比称量富硼型金属硼化物与过渡金属化合物，所述的富硼型金属硼化物中所含硼元素的量与过渡金属化合物中所含过渡金属元素M的量的摩尔比B∶M为1∶0.106～0.654；(2)混料过程：将称量好的原料加入高速混料机，混合3～10分钟，使其混合均匀；(3)成型过程：将混合料倒入钢制模具中，利用500吨压力机，保压10～30分钟；(4)反应过程：将上步所得物放入反应罐，置入加热炉中，于500～850℃下保温1～60分钟；(5)粉碎过程：反应所得产物加入高速混料机，于5000～18000转/分钟条件下粉碎3～10分钟即可，所述的富硼型金属硼化物为IIA族碱土金属元素或稀土金属元素的二硼化物、四硼化物、六硼化物、十二硼化物中的任意一种或多种的混合，所述的过渡金属化合物为过渡金属元素的氧化物、氢氧化物、盐酸盐或硝酸盐，过渡金属元素为V、Mo、Mn、Fe、Co或Ni，退火气氛为氮气与氢气的混合气体或氨气。