香豆素-7的制备方法

摘要

本发明属于一种香豆素-7的制备方法，其步骤为：(1)、2-羟基-4-二乙氨基苯甲醛的合成；(2)、2-苯并咪唑基乙酸的合成；(3)、香豆素-7的合成：将2-羟基-4-二乙氨基苯甲醛加到2-苯并咪唑基乙酸的烧瓶中，置于水浴上加热到90～95篊，搅拌3小时，冷却后，用20％氢氧化钠溶液将烧瓶中的混合物的PH值调至3～4，过滤并干燥，得到香豆素-7的粗产物，再用乙醇作溶剂进行二次重结晶得到香豆素-7成品。本发明工艺步骤简单、稳定性好、纯度较高、杂质较少、能够大幅提高激光转化效率的香豆素-7的制备方法。

主权项

一种香豆素‑7的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：(1)、2‑羟基‑4‑二乙氨基苯甲醛的合成：将间二乙氨基苯酚与二甲基甲酰胺依次投入烧瓶中，然后置于冰盐浴上降温到10℃以下，在40～50分钟内向烧瓶中滴加完毕氯化氧磷，将烧瓶在蒸汽浴上加热3～5小时，温度控制在30～40℃，冷却后向烧瓶中加入重量4～5倍，温度为‑4℃以下的水，再用40％的氢氧化钠溶液将烧瓶中混合物的水溶液的PH值调至3～5，经过过滤沉淀后干燥，得到2‑羟基‑4‑二乙氨基苯甲醛；(2)、2‑苯并咪唑基乙酸的合成：将邻苯二氨与丙二酸加入盛有50％硫酸的烧瓶中，在搅拌下将烧瓶置于油浴上加热回流9～11小时，温度控制在145～155℃，得到2‑苯并咪唑基乙酸；(3)、香豆素‑7的合成：将2‑羟基‑4‑二乙氨基苯甲醛加到2‑苯并咪唑基乙酸的烧瓶中，置于水浴上加热到90～95篊，搅拌3小时，冷却后，用20％氢氧化钠溶液将烧瓶中的混合物的PH值调至3～4，过滤并干燥，得到香豆素‑7的粗产物，再用乙醇作溶剂进行二次重结晶得到香豆素‑7成品。