主权项 |
一种水样中痕量佳乐麝香的测定方法,其特征在于包括如下步骤:(1)、标准曲线制作a.标准溶液配制:准确称取佳乐麝香标准样品,首先溶于丙酮(分析纯),配制成100μg/L标准贮备液;分别移取系列标准贮备液,用纯净水稀释,得到浓度200~1500ng/L的系列标准溶液;b.SPME操作:采用100μmPDMS萃取头,取5~10mL的步骤a所配制的标准溶液样品,浸入萃取,萃取温度35℃,萃取时间40min,萃取完成后,立即进样,GC解吸温度250 ℃,解吸时间5min后进入GC‑MS分析系统;c.GC‑MS分析:色谱柱HP‑5石英柱(30m×0.25mm×0.25um);升温程序为80℃,以10℃/min速度升至 295℃,保留10min,载气为高纯氮气,压力130.5kPa,流量1.70mL/min;分流比1:2;进样口温度250℃,FID检测温度300℃;EI轰击源,离子源温度180℃,SIM扫描,得出峰面积与标准液中佳乐麝香浓度的标准曲线;(2)、样品检测将水样经0.45um微孔滤膜过滤,取5‑10mL的滤后水样,重复步骤(1)的b.SPME操作和c.GC‑MS分析,得出的峰面积对照标准曲线,即可得知样品中佳乐麝香的含量。 |