一种酞菁铁聚合物高温固相裂解制备多壁碳纳米管的方法

摘要

一种酞菁铁聚合物高温固相裂解制备多壁碳纳米管的方法，属于纳米材料技术领域。本发明提供了一种简单、高效、低成本的多壁碳纳米管的制备方法，该方法首先将双邻苯二甲腈与铁系催化剂在N-甲基吡咯烷酮溶剂中回流反应生成酞菁铁齐聚物，酞菁铁齐聚物经升温固化后得到酞菁铁聚合物，最后酞菁铁聚合物在惰性气体保护下经高温固相裂解得到多壁碳纳米管。采用羰基铁粉或纳米铁粉这两种铁系催化剂，可分别得到中空碳纳米管和管芯填充纳米铁粉的碳纳米管。本发明制备的多壁碳纳米管纯度较高、管径、长度均匀，可广泛应用于各种复合材料以及微电子等高新技术领域。

主权项

一种酞菁铁聚合物高温固相裂解制备多壁碳纳米管的方法，包括以下步骤：步骤1：按照100∶(2～6)的质量比称取双邻苯二甲腈与铁系催化剂，其中所述铁系催化剂为羰基铁粉或纳米铁粉；步骤2：将步骤1称取的双邻苯二甲腈与铁系催化剂放入回流反应容器中，加入N‑甲基吡咯烷酮溶剂，加热搅拌下回流反应4～8小时，生成酞菁铁预聚物；其中N‑甲基吡咯烷酮溶剂的用量为每克双邻苯二甲腈用0.8～1.8毫升的N‑甲基吡咯烷酮；步骤3：将步骤2所得酞菁铁预聚物从反应溶液中分离出来，洗涤后烘干；步骤4：将步骤3烘干后的酞菁铁预聚物升温固化，使酞菁铁预聚物发生固化交联反应，得到酞菁铁聚合物；酞菁铁预聚物升温固化的具体工艺条件为：先在240℃～280℃下保温2～6小时，然后在260℃～300℃下保温2～6小时，最后在300℃下保温不低于50小时；步骤5：将步骤4所得酞菁铁聚合物置于惰性气体氛围中，高温下固相裂解反应、冷却后得到多壁碳纳米管；酞菁铁聚合物高温下固相裂解反应的具体工艺条件为：起始温度为300℃，先以1～10℃/min的升温速率升至350℃下保温30分钟至2小时；然后以1～10℃/min的升温速率升至400℃下保温30分钟至2小时；再以1～5℃/min的升温速率升至500℃下保温3～5小时；最后以1～3℃/min的升温速率升至800℃下保温不超过8小时。