一种增抗宁片的检测方法

摘要

一种增抗宁片的检测方法，包括采用(1)薄层色谱法鉴别增抗宁片中含有黄芪甲苷、甜菊苷；(2)高效液相色谱法检测增抗宁片中的芍药苷含量。本发明的增抗宁片的检测方法，克服了现有的鉴别方法中性氧化铝柱的氧化铝的用量过大、洗脱液甲醇的用量过大、检验时间长，以及无有效成份含量测定方法、不能有效控制其产品的质量的缺点，提高了增抗宁片检测方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全和有效性。

主权项

一种增抗宁片的检测方法，其中增抗宁片由原料药白芍、黄芪、大枣、甜叶菊制成，其检测方法包括采用(1)薄层色谱法鉴别增抗宁片中含有黄芪甲苷、甜菊苷；(2)高效液相色谱法检测增抗宁片中的芍药苷含量；薄层色谱法鉴别增抗宁片中含有黄芪甲苷、甜菊苷的条件是：取本品，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液加于中性氧化铝柱上，用50％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇提取液，用水洗涤，弃去水液，正丁醇提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷、甜菊苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑水13∶7∶2在10℃以下放置分层的下层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；高效液相色谱法检测增抗宁片中的芍药苷含量的条件是：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑0.1％磷酸溶液13∶87为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品，除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含白芍以芍药苷计，不得少于0.30mg。