发明名称 一种先磺化后酯化工艺制造低二钠盐含量脂肪酸甲酯磺酸盐的方法
摘要 一种先磺化后酯化工艺制造低二钠盐含量脂肪酸甲酯磺酸盐的方法,属于有机合成技术领域。本发明采用脂肪酸先经磺化反应得到的α-磺基脂肪酸为原料,后用甲醇进行自催化酯化反应得到α-磺基脂肪酸甲酯中间体;再在甲醇溶液相中经双氧水漂白并用氢氧化钠中和获得脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)目标产物。本发明与制备MES的传统方法相比,一方面无需二次酯化操作,故减少单元操作、缩短流程;另一方面由于α-磺基脂肪酸的甲酯化反应是自催化反应,无需采用强酸或强碱催化,故减少分离步骤及由此产生的三废;再一方面由于采用在甲醇溶液相中用NaOH中和的工艺,MES产品中α-磺基脂肪酸甲酯钠盐主产物不易水解为不期望的α-磺基脂肪酸二钠盐副产物,故产品质量好。
申请公布号 CN101343245B 申请公布日期 2011.03.16
申请号 CN200810021999.2 申请日期 2008.08.22
申请人 江南大学 发明人 方云;孙玲玲;夏咏梅
分类号 C07C309/62(2006.01)I;C07C303/32(2006.01)I;C07C309/02(2006.01)I 主分类号 C07C309/62(2006.01)I
代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 时旭丹;刘品超
主权项 1.一种脂肪酸甲酯磺酸盐的制造方法,其特征是采用脂肪酸先经磺化反应得到的α-磺基脂肪酸为原料,后用甲醇经自催化酯化反应得到α-磺基脂肪酸甲酯中间体;再在甲醇溶液相中经双氧水漂白并用氢氧化钠中和获得脂肪酸甲酯磺酸盐目标产物,其合成反应如下:<img file="FSB00000375548200011.GIF" wi="1275" he="171" />工艺为:(1)酯化:在带有加热、搅拌及控温系统的反应装置中加入α-磺基脂肪酸,按摩尔比α-磺基脂肪酸∶甲醇=1∶7~40向体系中加入甲醇,回流反应2~10h;(2)漂白:然后在甲醇溶液相中用H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>漂白至Klett色泽不大于50;(3)中和:继续在甲醇溶液相中按摩尔比氢氧化钠∶α-磺基脂肪酸甲酯=1∶1向体系中滴加质量分数10%~30%的氢氧化钠甲醇溶液,在室温~50℃下中和,并调整体系pH至7~8;(4)脱溶剂:最终蒸发脱除甲醇得到脂肪酸甲酯磺酸钠盐产品;所述的α-磺基脂肪酸为R=C<sub>6</sub>-C<sub>20</sub>烷基的α-磺基脂肪酸或R=C<sub>6</sub>-C<sub>20</sub>烷基的α-磺基脂肪酸混合物。
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