发明名称 |
微波促进离子液体催化合成水杨酸烷基酯的方法 |
摘要 |
本发明属于有机化合物制备技术领域,涉及在微波促进下,离子液体催化合成水杨酸烷基酯的方法。按照下述反应式进行,<img file="200910264404.0_ab_0.GIF" wi="394" he="82" />按照下述步骤进行:(1)将物质的量之比为1∶2~3的水杨酸和脂肪醇加入微波专用反应器中,再加入离子液体,搅拌溶解,反应温度为85~115℃,额定功率为1360W,微波辐射时间为15~30min;其中所述的脂肪醇为甲醇,乙醇,正丁醇,正戊醇,正己醇或正辛醇;离子液体为[PSPy][HSO<sub>4</sub>],[PSPy][H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>],[PSPy][pTSA],[BSPy][HSO<sub>4</sub>],[BSPy][H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>]或[PSPy][pTSA];与水杨酸物质的量比为0.4~0.6∶1;(2)将反应物冷却至室温,加入乙醚溶解未反应的水杨酸以及反应产物,倾倒分离离子液体;将其置于鼓风干燥箱内90℃干燥6h,可以直接使用于下一次反应。本发明合成过程简单易行,使用的离子液体对环境无污染,并可循环使用。 |
申请公布号 |
CN101985423A |
申请公布日期 |
2011.03.16 |
申请号 |
CN200910264404.0 |
申请日期 |
2009.12.18 |
申请人 |
镇江高鹏药业有限公司 |
发明人 |
王志高;李华明;时花;闫永胜;朱文帅;黄卫红 |
分类号 |
C07C69/84(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I;B01J19/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/84(2006.01)I |
代理机构 |
南京知识律师事务所 32207 |
代理人 |
汪旭东 |
主权项 |
1.微波促进离子液体催化合成水杨酸烷基酯的方法,按照下述反应式进行,<img file="F2009102644040C00011.GIF" wi="1294" he="256" />其特征在于按照下述步骤进行:(1)将物质的量之比为1∶2~3的水杨酸和脂肪醇加入微波专用反应器中,加入离子液体兼作催化剂和脱水剂,搅拌溶解,再将其放置到微波辅助合成仪中,其额定功率为1360W,反应温度为85~115℃,微波辐射时间为15~30min;其中所述的脂肪醇为甲醇,乙醇,正丁醇,正戊醇,正己醇或正辛醇;其中所述离子液体与水杨酸物质的量比为0.4~0.6∶1;(2)将反应物冷却至室温,加入乙醚溶解未反应的水杨酸以及反应产物,倾倒分离离子液体;离子液体置于鼓风干燥箱内90℃干燥6h后,可以直接使用于下一次反应。 |
地址 |
212006 江苏省镇江市新区国际化学工业园区临江西路51号 |