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Procedimiento para la obtención de trioxano a partir de trioximetilenglicoldimetiléter (POMDMEn=3) por medio de la transformación de trioximetilenglicoldimetiléter en presencia de un catalizador ácido y, a continuación, elaboración por destilación de la mezcla de la reacción, con las etapas constituidas por: a) la alimentación del trioximetilenglicoldimetiléter (POMDMEn=3) o de una mezcla, que contenga trioximetilenglicoldimetiléter, en un reactor y la conversión en presencia de un catalizador ácido para dar una mezcla a, que contiene trioxano, formaldehído, agua, metilenglicol (MG), polioximetilenglicoles (MGn>1), metanol, semiformales (HF), metilal (POMDMEn=1) y polioximetilenglicoldimetiléteres (POMDMEn>1); b) la separación por destilación de la mezcla de la reacción a en una fracción de productos de bajo punto de ebullición b1, que contiene formaldehído, agua, metilenglicol, metanol, semiformal (HFn=1), metilal y dioximetilenglicoldimetiléter (POMDMEn=2) y una fracción de productos de elevado punto de ebullición b2, que contiene trioxano, polioximetilenglicoles (MGn>1), semiformales (HFn>1) y polioximetilenglicoldimetiléteres (POMDMEn>2); c) la separación por destilación de la fracción de los productos de elevado punto de ebullición b2 en una fracción de productos de bajo punto de ebullición c1, que contiene trioxano, y en una fracción de productos de elevado punto de ebullición c2, que contiene polioximetilenglicoles (MGn>1), semiformales (HFn>1) y polioximetilenglicoldimetiléteres (POMDMEn>2).
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