一种单面针药材的鉴别方法

摘要

本发明涉及一种单面针药材的鉴别方法，包括建立单面针药材的HPLC标准指纹图谱、以上述相同的方法测定待测单面针药材样品的指纹图谱和将第二步所测定的待测单面针药材样品指纹图谱与第一步构建的单面针标准指纹图谱对比，筛选符合单面针药材标准指纹图谱的合格单面针药材。其中，建立单面针药材的HPLC标准指纹图谱包括制备供试品溶液，在色谱柱为Kromasil RP-C184.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈-0.2％磷酸三乙胺溶液；采用梯度洗脱方式：0min-10min-30min-70min，乙腈与0.2％磷酸三乙胺溶液的体积比为：5:95-10:90-10:90-40:60；检测波长：280nm；得到单面针药材HPLC指纹图谱，并通过对30批单面针药材的HPLC指纹图谱进行比较，确定了其共有指纹特征，得到单面针药材的标准指纹图谱。本发明为单面针药材的质量控制和真伪鉴别提供了一种全新的方法。

主权项

一种单面针药材的鉴别方法，包括如下步骤：第一步，建立单面针药材的HPLC标准指纹图谱，包括：1)供试品溶液的制备：精密称取单面针药材粉末，经石油醚预处理后，挥干石油醚，残渣中加入甲醇加热回流，合并滤液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度，得到供试品溶液；所述单面针药材是在湖南省张家界地区采集；2)高效液相色谱分析：精密吸取供试品溶液进样，色谱条件：色谱柱为Kromasil RP‑C184.6mm×250mm，5μm；HP G1313A自动进样系统；流动相为乙腈‑0.2％磷酸三乙胺溶液；采用梯度洗脱方式：0min‑10min‑30min‑70min，乙腈与0.2％磷酸三乙胺溶液的体积比为：5∶95‑10∶90‑10∶90‑40∶60；检测波长：210～366nm；得到单面针药材HPLC标准指纹图谱；3)测定：精密吸取30批单面针药材的供试品溶液各5‑20μl，分别注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到30批单面针药材的HPLC指纹图谱进行比较，得到由共有特征峰构成的单面针药材HPLC标准指纹图谱；所述单面针标准指纹图谱中，共有特征峰有8个，计算各个特征峰与总峰面积的积分相对比值，其中1号峰的平均相对保留时间Rt为3.364min，相对峰面积为4.2～7.8％；2号峰的平均相对保留时间Rt为4.620min，相对峰面积为0.8～1.6％；3号峰的平均相对保留时间Rt为10.772min，相对峰面积为1.5～3.3％；4号峰的平均相对保留时间Rt为12.799min，相对峰面积为3.7～9.9％；5号峰的平均相对保留时间Rt为13.828min，相对峰面积为4.5～16.3％；6号峰的平均相对保留时间Rt为34.015min，相对峰面积为46.9～73.1％；7号峰的平均相对保留时间Rt为58.820min，相对峰面积为5.3～10.7％；8号峰的平均相对保留时间Rt为62.179min，相对峰面积为2.7～7.5％；第二步，以上述相同的方法测定待测单面针药材样品的指纹图谱；第三步，将第二步所测定的待测单面针药材样品指纹图谱与第一步构建的单面针标准指纹图谱对比，筛选符合单面针药材标准指纹图谱的合格单面针药材。