发明名称 |
碳酸二甲酯和β-环糊精合成甲基化-β-环糊精的工艺 |
摘要 |
本发明涉及一种采用绿色甲基化试剂碳酸二甲酯代替对人体有毒和环境有风险的硫酸二甲酯或卤甲烷等甲基化试剂合成绿色甲基化-β-环糊精的碳酸二甲酯和β-环糊精合成甲基化-β-环糊精的工艺,包括如下步骤:在K2CO3存在下,β-环糊精和碳酸二甲酯在二甲基甲酰胺有机溶剂中反应,反应完全后,过滤除去K2CO3和其它不溶物,减压蒸馏出溶剂,溶液浓缩;沉淀出产物,过滤,粗产品用无水乙醚浸泡,干燥后得到产品,本发明用绿色甲基化试剂碳酸二甲酯代替对人体有毒和环境有风险的硫酸二甲酯或卤甲烷等甲基化试剂与β-环糊精反应,合成绿色甲基化-β-环糊精,工艺条件简单,β-环糊精的转化率高,产品的平均取代度大,对环境友好。 |
申请公布号 |
CN101508741B |
申请公布日期 |
2011.02.16 |
申请号 |
CN200910064393.1 |
申请日期 |
2009.03.16 |
申请人 |
濮阳职业技术学院;天津大学 |
发明人 |
甘永江;李清霞;张毅民;张运申;赵瑜藏 |
分类号 |
C08B37/16(2006.01)I |
主分类号 |
C08B37/16(2006.01)I |
代理机构 |
郑州异开专利事务所(普通合伙) 41114 |
代理人 |
韩华 |
主权项 |
一种碳酸二甲酯和β‑环糊精合成甲基化‑β‑环糊精的工艺,其特征在于:包括如下步骤:在K2CO3存在的情况下,β‑环糊精和碳酸二甲酯在二甲基甲酰胺有机溶剂中反应,反应完全后,过滤除去K2CO3和其它不溶物,减压蒸馏出溶剂,溶液浓缩;沉淀出产物,过滤,粗产品用无水乙醚浸泡,干燥后得到产品,所述的β‑环糊精与碳酸二甲酯的摩尔比:1∶4‑1∶42,所述的K2CO3与β‑环糊精重量比为:86∶100‑1∶5,所述的β‑环糊精与二甲基甲酰胺重量比为:1∶5.7‑1∶11.4。 |
地址 |
457000 河南省濮阳市黄河路西段濮阳职业技术学院 |