发明名称 用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法
摘要 一种用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法:(1)用盐酸酸解磷矿粉1,磷矿粉1是粒径≤1165μm的中低品位磷矿粉;(2)部分萃取,将步骤(1)所获酸解液进行逆流萃取,进入有机相的P2O5占总P2O5质量的50~90%;(3)将步骤(2)的有机相洗涤、反萃,所得反萃酸经浓缩制备成浓磷酸;(4)将步骤(2)的萃余水相与石灰乳进行中和反应,反应结束后固液分离,所获滤饼经洗涤得磷酸氢钙,所获滤液经蒸发浓缩、干燥得氯化钙;(5)将磷矿粉2用步骤(3)所获浓磷酸酸解,磷矿粉2是粒径≤74μm的中低品位磷矿粉,酸解反应结束后,加入步骤(4)制备的磷酸氢钙进行反应,反应结束后烘干得重过磷酸钙。
申请公布号 CN101456545B 申请公布日期 2011.02.16
申请号 CN200810148008.7 申请日期 2008.12.25
申请人 四川大学 发明人 李军;金央;周堃;任永胜;雷婷;罗建洪;姚卿;王涛
分类号 C01B25/32(2006.01)I;C01F11/24(2006.01)I 主分类号 C01B25/32(2006.01)I
代理机构 成都科海专利事务有限责任公司 51202 代理人 黄幼陵;马新民
主权项 一种用中低品位磷矿生产重过磷酸钙联产氯化钙的方法,其特征在于工艺步骤如下:(1)磷矿粉1的酸解所述磷矿粉1是粒径≤1165μm的中低品位磷矿粉,盐酸用量为:盐酸与磷矿粉1中的CaO完全反应时理论量的90%~110%,酸解时,将磷矿粉1加入盐酸中,在常压、搅拌下进行反应,反应时间至少为30分钟,反应结束后加入絮凝剂絮凝沉淀,将絮凝沉淀后的反应液进行固液分离,所获酸解液作为下一步骤的原料;(2)部分萃取将步骤(1)所获酸解液进行逆流萃取,萃取剂由磷酸三丁酯与煤油组成,磷酸三丁酯与煤油的体积比=1∶1~5∶1,酸解液与萃取剂的体积比=1∶1~1∶5,萃取温度10℃~40℃,萃取停留时间5分钟~60分钟,进入有机相的P2O5占总P2O5质量的50%~90%,进入萃余水相的P2O5占总P2O5质量的10%~50%;(3)磷酸的制备将步骤(2)的萃取有机相用反萃酸进行逆流洗涤,反萃酸与萃取有机相的体积比=0.05∶1~0.1∶1,洗涤温度35℃~50℃,洗涤停留时间5分钟~60分钟,在流程启动初期,萃取有机相用外系统的稀磷酸洗涤,经洗涤后的萃取有机相用软水进行逆流反萃获反萃酸,软水与洗涤后萃取有机相的体积比=0.1∶1~0.5∶1,反萃温度50℃~70℃,反萃停留时间5分钟~60分钟,将反萃酸进行浓缩,获P2O5质量百分浓度为40%~50%的磷酸;(4)磷酸氢钙与氯化钙的制备在搅拌下将步骤(2)的萃余水相与石灰乳进行中和反应,pH值控制在8.0~9.0,中和反应温度不超过60℃,中和反应时间60分钟~180分钟,中和反应后进行固液分离,所获滤饼用软水逆流洗涤得磷酸氢钙,所获滤液经蒸发浓缩、干燥得氯化钙;(5)重过磷酸钙的制备将磷矿粉2加入步骤(3)所获P2O5质量百分浓度为40%~50%的磷酸中进行酸解,酸解反应在常压、搅拌下进行,反应时间至少为30分钟,所述磷矿粉2是粒径≤74μm的中低品位磷矿粉,磷矿粉2的加入量以使重过磷酸钙符合标准为限;酸解反应结束后,加入步骤(4)制备的磷酸氢钙并进行混合,混合时间至少为30分钟,温度控制在85℃~95℃,然后在85℃~95℃继续反应1小时~5小时,反应结束后于100℃~110℃干燥得重过磷酸钙。
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