发明名称 一种尿素柱层析分离纯化茄尼醇的方法
摘要 一种尿素柱层析分离纯化茄尼醇的方法是茄尼醇浸膏在醇碱溶液中,充分搅拌,在30-80℃下皂化0.5-4h,反应液用酸中和,浓缩得到皂化后茄尼醇浸膏;将尿素溶于负载溶剂中,加入载体,使尿素负载在载体上,除去溶剂,制得固定相;将制得的固定相装柱,然后将皂化后茄尼醇浸膏上柱,用流动相匀速注入层析柱进行洗脱,收集不同时段的洗脱分,将富含茄尼醇的洗脱分合并,浓缩蒸干;尿素柱层析后的茄尼醇溶于回流中的甲醇、乙醇或乙腈中,饱和溶液,冷冻结晶,过滤、干燥后得到茄尼醇。本发明具有操作条件温和,工艺收率高,产品纯度高,工艺简单,运行成本低的优点。
申请公布号 CN101973848A 申请公布日期 2011.02.16
申请号 CN201010291552.4 申请日期 2010.09.20
申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所 发明人 侯相林;邓天昇;韩蕊蕊
分类号 C07C33/02(2006.01)I;C07C29/74(2006.01)I 主分类号 C07C33/02(2006.01)I
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人 张志祥
主权项 一种尿素柱层析分离纯化茄尼醇的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)浸膏皂化:茄尼醇浸膏在醇碱溶液中,充分搅拌,在30‑80℃下皂化0.5‑4h,反应液用酸中和,浓缩得到皂化后茄尼醇浸膏;(2)尿素固定相的制备:将尿素溶于负载溶剂中,加入载体,使尿素负载在载体上,除去溶剂,制得固定相;(3)尿素柱层析:将制得的固定相装柱,然后将皂化后茄尼醇浸膏上柱,用流动相匀速注入层析柱进行洗脱,收集不同时段的洗脱分,将富含茄尼醇的洗脱分合并,浓缩蒸干;(4)结晶:尿素柱层析后的茄尼醇溶于回流中的甲醇、乙醇或乙腈中,饱和溶液,冷冻结晶,过滤、干燥后得到茄尼醇。
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