4-[2-(1-苯乙烯基)]-N,N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法

摘要

4-[2-(1-苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法，它涉及一种合成方法。本发明提供了一种4-[2-(1-苯乙烯基)]-N，N-二(4-溴苯基)苯胺的合成方法。合成方法如下：一、将苄氯和亚磷酸三乙酯倒入反应容器内，回流，并保持微沸，然后冷却，加入溶剂和碱，然后滴加4-[双-(4-溴苯基)-氨基]-苯甲醛的溶液，然后升温至室温；二、将步骤一得到的产物倒入水中得到黄色沉淀，将黄色沉淀晾干后用二甲苯重结晶，即得。本发明反应条件温和，产品收率达到70％；采用二甲苯作为重结晶溶剂，分离效果好。

主权项

4‑[2‑(1‑苯乙烯基)]‑N，N‑二(4‑溴苯基)苯胺的合成方法，其特征在于所述4‑[2‑(1‑苯乙烯基)]‑N，N‑二(4‑溴苯基)苯胺的合成方法如下：一、将苄氯和亚磷酸三乙酯倒入反应容器内，以20℃/h的升温速度升温至150℃～200℃回流，并保持微沸1～3小时，然后冷却至0℃；二、将4‑[双‑(4‑溴苯基)‑氨基]‑苯甲醛溶于溶剂中，得到浓度为1.2mol/L～2mol/L的4‑[双‑(4‑溴苯基)‑氨基]‑苯甲醛的溶液；三、将溶剂和碱加入到步骤一所得的产物中，然后在搅拌、‑10℃～25℃的条件下将4‑[双‑(4‑溴苯基)‑氨基]‑苯甲醛的溶液在半小时之内滴完，滴加结束后再反应1小时，然后升温至室温；四、将步骤三得到的产物倒入水中得到黄色沉淀，将黄色沉淀晾干后用二甲苯重结晶，即得4‑[2‑(1‑苯乙烯基)]‑N，N‑二(4‑溴苯基)苯胺；步骤一中所述苄氯与亚磷酸三乙酯物质的量之比为1∶1～1.5；步骤二中4‑[双‑(4‑溴苯基)‑氨基]‑苯甲醛与苄氯物质的量之比为0.8～1∶1；步骤二中所述的溶剂是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或二氧六环；步骤二中所述的碱是甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠或碳酸钾；步骤三中所述碱与苄氯物质的量比为1～1.5∶1；步骤三中所述溶剂与苄氯物质的量比为8～15∶1。