一种醋酸孕烯酮醇的纯化技术

摘要

本发明涉及一种无环境污染地生产醋酸孕烯酮醇的方法。用本发明方法可以方便地分离除去用双氧水氧化降解方法合成的孕烯酮醇粗产品中的各类杂质，以高收率和高纯度从用双氧水氧化降解方法合成的孕烯酮醇粗产品合成醋酸孕烯酮醇纯产品。此技术解决了用双氧水代替铬酐合成醋酸孕烯酮醇化合物时的产品纯化问题，使已发明的用双氧水代替铬酐合成孕烯酮醇的方法更加适合工业生产应用。提供的生产醋酸孕烯酮醇的方法操作简便，适用于大量生产。

主权项

1.一种醋酸孕烯酮醇的制造技术，其特征是以双氧水代替铬酐制备的含量80-90％孕烯酮醇粗产品为原料，通过以下三种步骤中的任何一种步骤获得醋酸孕烯酮醇纯产品：1，孕烯酮醇粗产品与乙酸酐在100℃至回流温度下反应0.5～1.5h；冷却反应液，加水分解过量乙酸酐后，用50～65℃的环己烷、正己烷或石油醚分次提取，直至提取液中没有产物；合并提取液，减压回收溶剂得到醋酸孕烯酮醇，再用乙醇或甲醇重结晶，得到醋酸孕烯酮醇纯品。孕烯酮醇粗产品与乙酸酐、水的摩尔比为1∶3～10∶30～80；孕烯酮醇粗产品与环己烷提取液/次的质量比为1∶4～6；2，孕烯酮醇粗产品于苯或甲苯中回流分水，除水后冷却，加入乙酸酐；在60℃至回流温度下反应1～3h；冷却反应液，加水分解过量乙酸酐，再用饱和NaHCO₃水溶液洗涤除去产生的乙酸；收集苯或甲苯反应液，减压回收溶剂得到醋酸孕烯酮醇，再用乙醇或甲醇重结晶，得到醋酸孕烯酮醇纯品；孕烯酮醇粗产品与乙酸酐的摩尔比为1∶1～5；3，孕烯酮醇粗产品与乙酸酐在120℃至回流温度下反应1～2h；减压回收含乙酸的过量乙酸酐；反应残留物加乙醇或甲醇，回流搅拌15min～1h，冷却；过滤析出的固体，干燥得到醋酸孕烯酮醇纯品；孕烯酮醇粗产品与乙酸酐、乙醇的摩尔比为1∶3～5∶4～10；其中，孕烯酮醇(1)和醋酸孕烯酮醇(2)的结构为：