杂原子沸石分子筛膜渗透蒸发回收糠醛废水中乙酸的方法

摘要

本发明涉及到无机膜的制备与应用新领域，特别涉及到在多孔载体外表面制备高性能的Sn-ZSM-5沸石分子筛膜及其渗透蒸发回收糠醛废水中乙酸的应用。其特征是按照一定的NaOH∶TPABr∶SnCl4∶TEOS∶H2O摩尔比配制合成液，一定的温度和时间下晶化，在预处理的载体管上面得到连续致密的Sn-ZSM-5沸石分子筛膜，然后煅烧。连续应用渗透蒸发回收糠醛废水乙酸的操作是在一定温度、流量和压差下进行的，经GC检测，Sn-ZSM-5沸石分子筛膜对乙酸/水的分离效果完全达到了国际先进水平，说明Sn-ZSM-5沸石分子筛膜应用在渗透蒸发回收糠醛废水中乙酸的应用中是可行的，具有重要的工业应用价值。

主权项

一种杂原子沸石分子筛膜渗透蒸发回收糠醛废水中乙酸的方法，其特征是：Sn‑ZSM‑5沸石分子筛膜是按照NaOH∶TPABr∶SnCl4∶TEOS∶H2O＝12∶12∶1∶40∶4800摩尔配比配制成溶液，在室温下剧烈搅拌24h，然后静置12h得到澄清的铸膜液，利用水热合成法在多孔α‑Al2O3陶瓷管或莫来石管或不锈钢管或碳管上制得，合成温度为150～185℃，合成时间48～144小时，制备好的Sn‑ZSM‑5沸石分子筛膜用去离子水反复浸泡至中性，后放入120℃的烘箱中干燥12小时以上，最后在马弗炉于450～500℃中煅烧25～30小时，升温速率为0.5～1℃/min；糠醛废水中的乙酸溶液的浓度为1.65wt％，渗透蒸发操作是在温度70～91.5℃，渗透侧真空度为0.1MPa，进料流量为180～210ml/min的条件下进行，连续两次进行渗透蒸发实验操作，渗透液经气相色谱测定：第一次操作在70℃下，Sn‑ZSM‑5沸石分子筛膜对乙酸/水的分离系数为5.00，渗透液浓度为7.74wt％；第二次操作在91.5℃下，Sn‑ZSM‑5沸石分子筛膜对乙酸/水的分离系数为8.75，渗透液浓度达到40.15wt％，流量为490g/m2·h。