发明名称 测定卷烟及其主流烟气中中草药大黄添加剂有效成分的方法
摘要 一种测定卷烟及其主流烟气中中草药大黄添加剂有效成分的方法,涉及大黄有效成分的测定方法。包括以下步骤:(1)按照平均质量和平均吸阻挑选出合适的烟支。(2)对卷烟烟丝进行大黄有效成分的提取。(3)对卷烟主流烟气粒相物的捕集及大黄有效成分的提取。(4)对所提取的大黄的有效成成进行超高效液相色谱-串联质谱分析。本发明的有益效果是:本发明能够有效地将添加中草药大黄添加剂的卷烟烟丝及其主流烟气粒相物中大黄主要有效成分完全提取,然后经过超高效液相色谱分离,串联质谱的特定扫描模式分析,从而实现大黄有效成分的快速、准确定量分析。
申请公布号 CN101975826A 申请公布日期 2011.02.16
申请号 CN201010182228.9 申请日期 2010.05.25
申请人 江西中烟工业有限责任公司 发明人 郭磊;蔡继宝;廖堃;樊海燕
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 南昌佳诚专利事务所 36117 代理人 闵蓉;张建新
主权项 一种测定卷烟及其主流烟气中大黄有效成分含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)对于添加中草药大黄添加剂的卷烟,将其在21‑23℃、相对湿度58%‑62%的条件下平衡47‑49小时后,测定50支卷烟的平均质量和平均吸阻,按照平均质量±0.01g和平均吸阻±49Pa挑选出合适的烟支;(2)卷烟烟丝的处理:取10‑20支卷烟的烟丝于玻璃容器中,加入50‑250mL的醇类试剂作为提取溶剂,称重,经提取后,得到大黄的主要有效成分,用上述醇类试剂补足重量,过滤,滤液稀释1‑10倍后,得样品1;(3)卷烟主流烟气粒相物的捕集与处理:在吸烟机上,使用92mm的玻璃纤维滤片,捕集10‑20支卷烟主流烟气的粒相物,放置3‑5min后取出滤片,将滤片置于玻璃容器中,加入50‑250mL的醇类试剂作为提取溶剂,称重,经提取后,得到大黄的主要有效成分,用上述醇类试剂补足重量,过滤后得样品2;(4)对所得样品1和样品2进行超高效液相色谱‑串联质谱分析:a.色谱条件:分析柱:Waters Acquity UPLC BEH C8;流动相:A相为5‑20mmol/L含有机盐I的水溶液,B相为含有体积占0.1%‑0.5%的机酸II的乙腈溶液,梯度洗脱;流速:0.25mL/min;柱温30℃;b.质谱条件:根据大黄主要有效成分的质谱碎裂规律,选择串联质谱的特定扫描模式进行分析;具体参数如下:气帘气:20mL/min;碰撞气:中;离子源气1:50mL/min;离子源气2:60mL/min;接口加热器:开;温度:600℃;离子喷雾电压:‑4200V。
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