小八角莲中提取纯化鬼臼毒素的工艺

摘要

小八角莲中提取纯化鬼臼毒素的工艺。该工艺是取小八角莲根茎粉碎成粗粉，通过有机溶剂对小八角莲粗粉进行预处理，经热水中回流提取，滤渣继续热回流提取再次过滤，合并两次滤液，回收有机溶剂后用适量水定容，得到鬼臼毒素提取液。用鬼臼毒素提取液制备含生药量为0.12g/mL～0.18g/mL的溶液作为上样液，选择净化好的大孔吸附树脂作为上柱树脂，充分吸附后，分别用水、10％乙醇依次洗去杂质，再用解吸剂进行洗脱，收集洗脱部分，回收解吸剂后用适量水定容，得到鬼臼毒素纯化液。本发明工艺使用的均是无毒有机溶剂，且有机溶剂还可回收，再利用，无污染环境的“三废”产物产生。整个工艺绿色环保，且操作简单，易于工业化，工艺所得鬼臼毒素纯度在98％以上。

主权项

小八角莲中提取纯化鬼臼毒素的工艺，取小八角莲根茎粉碎成粗粉，通过有机溶剂对小八角莲粗粉进行预处理；加5～15倍量浓度为60％～90％的热回流提取有机溶剂在温度为70℃～95℃的热水中回流提取60～120分钟并过滤，滤渣在70℃～95℃的温度下加10～25倍量浓度为60％～90％的相同的热回流提取有机溶剂继续热回流提取80～150分钟后再次过滤，合并两次滤液，回收有机溶剂后用适量水定容，得到鬼臼毒素提取液；用鬼臼毒素提取液制备含生药量为0.12g/mL～0.18g/mL的溶液作为上样液，选择净化好的大孔吸附树脂作为上柱树脂，以1BV/h～3BV/h的流速进行上样并充分吸附后，分别用水、8～12％乙醇依次洗去杂质，再用浓度为30％～70％的解吸剂以3BV/h～6BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱部分，回收解吸剂后用适量水定容，得到鬼臼毒素纯化液；对于小八角莲粗粉进行预处理的有机溶剂是乙醇、丙酮、正丁醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或几种混合；用于热回流提取的有机溶剂是乙醇、丙酮、正丁醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯；用于纯化的解吸剂是乙醇、丙酮、正丁醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或几种混合。