一种提纯工业硅制备太阳能级硅的方法

摘要

本发明公开了一种提纯工业硅(2N)制备太阳能级硅的方法，该方法是将工业硅经过初步破碎预处理后，放入高温固相反应炉中，在高温下与活性气体进行气-固反应，达到除去金属杂质的目的，然后对晶体硅进行清洗，晶体硅的纯度达到高于99.999％(5N)，进一步通过电子束真空熔炼，定向凝固处理，最后采用活性气氛等离子体进行进一步的提纯，除去活性高且易被氧化而生成高饱和蒸汽压的易挥发的元素，最后在等离子体多晶硅铸造一体炉中铸造成多晶硅，直接用于制作电池片。本发明联合了高温气-固反应除去金属杂质，电子束除去容易挥发的元素以及等离子提纯铸造一体炉技术，将多晶硅的纯度提高到99.99999％(7N)，完全满足太阳能电池行业对太阳能级硅的要求。

主权项

一种提纯工业硅制备太阳能级硅的方法，其特征在于包括以下步骤：(1).将工业硅破碎为颗粒状，然后将破碎好的硅料放入高温固相反应炉中，在高温下与活性气体进行气‑固反应，工业硅颗粒表面的金属杂质和易氧化杂质与活性气体反应生成容易溶解或者是易挥发的化合物，所述的活性气体为氢气、氯气、氟气、氯化氢、氟化氢、溴气、溴化氢或它们的混合气体，所述的气‑固反应的高温温度范围为800‑1412℃；气‑固反应的时间为0.1‑36h；气‑固反应时的真空度为500‑1.3×105Pa；(2).将步骤(1)处理后的硅料先用清洗液进行清洗，然后用纯水进行清洗，最后干燥，得到的硅料的纯度达到99.999％以上，所述的清洗液为酸液或碱液，其中所述的清洗液酸液为盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸或它们的混合溶液；所述的清洗液碱液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、氢氧化钙碱性溶液或它们的混合溶液；(3).将步骤(2)所得到的硅料置于高真空的电子束熔炼炉中进行真空熔炼，除去残留在硅熔体中容易挥发的杂质元素，然后将熔炼后的硅料倾倒到另外一个坩埚进行定向凝固除杂并形成硅锭，所述的电子束熔炼炉的真空度为1×10‑1‑1×10‑4Pa，电子束熔炼的温度为1450‑2350℃；(4).将步骤(3)所得到的硅锭进行切边，破碎，清洗，干燥；(5).将步骤(4)所得到的晶体硅放入等离子提纯铸造一体炉中，通过等离子提纯，除去硅料中易与等离子气体结合形成易挥发化合物的元素，然后进行多晶硅铸造，得到优质、高纯的多晶硅锭，所述的等离子气体采用H2、H2O、O2和CO2中的一种或几种气体；(6).将步骤(5)所得到的多晶硅锭的顶部和底部以及靠近坩埚的部分切除，即可以得到99.99999％的高纯硅锭。