一种苯基吡唑衍生物氧化成氟虫腈的制备方法

摘要

一种苯基吡唑衍生物氧化成氟虫腈的制备方法，本发明公开了一种以5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑为原料，在甲酸介质中催化氧化生成氟虫腈的方法。本发明采用甲酸介质氧化生成氟虫腈，甲酸经减压蒸馏后回收。本发明具有工艺简单、环境友好，反应条件温和，生产成本低廉等优点，具有很好的工业应用前景。

主权项

一种苯基吡唑衍生物氧化成氟虫腈的制备方法，以5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑4‑三氟甲硫基吡唑为原料，在甲酸介质中催化氧化生成氟虫腈；其特征在于在‑10～60℃温度环境下，将5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑4‑三氟甲硫基吡唑和催化剂加入到甲酸介质中，溶解后，滴加氧化剂，并于此温度下反应1～12小时；反应完成后，加入无水亚硫酸钠反应1小时，于30～50℃温度下减压至真空度为0.04～0.095MPa，回收部分甲酸，甲醇稀释，再滴加氢氧化钠水溶液，取析出的固体物，水洗至中性，经干燥，得氟虫腈粗品；所述氧化剂为双氧水、间氯过氧苯甲酸或过硼酸钠中的任一种；所述催化剂为五氧化二钒。