发明名称 4–甲基–5[(2–胺基乙基)–硫代甲基]–咪唑之制造方法
摘要 4-甲基-5-[(2-胺基乙基)-硫代甲基]-咪唑之有效制法系将4-甲基咪唑或其盐类与至少一种选自(a)2-胺基乙硫醇(cys- teamine)的甲醛加合物,(b)2-胺基乙硫醇硫酸盐(2-aminoet- hanethiol sulfuric acid)和甲醛或甲醛齐聚物,及(c)唑烷或其盐类,所组成之族群之一,在无机酸的存在下反应,从反应系中移走一部份反应液,而维持反应系中4-甲基-5-[(2-胺基乙基)-硫代甲基]-咪唑之莫耳浓度不会超过4-甲基咪唑和4-甲基-5-[(2-胺基乙基)-硫代甲基]-咪唑总莫耳数之70莫耳百分比,然后自反应液中分离出含有4-甲基-5-[(2-胺基乙基)-硫代甲基]-咪唑之液体,并将剩液体循环送回反应系。
申请公布号 TW155659 申请公布日期 1991.04.11
申请号 TW078103034 申请日期 1989.04.22
申请人 触媒化学工业股份有限公司 发明人 上野恒正;山本光一;北野正雄;森本丰
分类号 C07D233/04 主分类号 C07D233/04
代理机构 代理人 郑再钦 台北巿民生东路三段二十一号十楼
主权项 1﹒一种制造4-甲基-5-[(2-胺基乙基)-硫代甲基]-咪唑之方法,其包括将4-甲基咪唑或其盐类与至少一种选自(a)2-胺基乙硫醇在甲醛加合物,(b)2-胺基乙硫醇硫酸盐和甲醛或甲醛齐聚物,及(c)唑烷或其盐类,所组成之族群之一,在无机酸的存在下反应,从反应系中移走一部份反应液,而维持反应系中4-甲基-5-[(2-胺基乙基)-硫代甲基]-咪唑之莫耳浓度不会超过4-甲基咪唑和4-甲基-5-[(2-胺基乙基)-硫代甲基]-咪唑总莫耳数之70莫耳百分比,然后自反应液中分离出含有4-甲基-5-[(2-胺基乙基)-硫代甲基]-咪唑之液体,并将剩液体循环送回反应系者。2﹒根据申请专利范围第1项的方法,其中所述之无机酸系以含有10%至70%重量浓度范围之所述无机酸之水溶液形式来使用者。3﹒根据申请专利范围第1项的方法,其中所述之反应系在100℃至180℃之温度范围内进行者。4﹒根据申请专利范围第1项的方法,其中所述之分离系藉一种电渗析技术完成者。5﹒根据申请专利范围第1项的方法,其中所述4-甲基咪唑或其盐类对至少一种选自(a)2-胺基乙硫醇的甲醛加合物,(b)2-胺基乙硫醇硫酸盐和甲醛齐聚物,及(c)唑烷或共盐类,所组成之族群之一之莫耳数比系在1:0﹒9-1﹒1范围内者。6﹒根据申请专利范围第1项的方法,其中所述之浓度系维持在40至60莫耳百分比范围内者。7﹒一种制造4-甲基-5-[(2-胺基乙基)-硫代甲基丁-咪唑之方法,其包括将4-甲基咪唑或其盐类与2-胺基乙硫醇的甲醛加合物在无机酸的存在下反应,从反应系中移走一部份反应液,而维持反应系中4-甲基-5-[(2-胺基乙基)-硫代甲基]-咪唑之莫耳浓度不会超过4-甲基咪唑和4-甲基-5-[(2-胺基乙基)-硫代甲基]-咪唑总莫耳数之70莫耳百分比,然后自反应液中分离出含有4-甲基-5-[(2-胺基乙基)-硫代甲基]咪唑之液体,并将剩液体循环送回反应系者。8﹒根据申请专利范围第7项的方法,其中所述之无机酸系以含有10至70%重量浓度范围之所述无机酸之水溶液形式来使用者。9﹒根据申请专利范围第7项的方法,其中所述之反应系在100℃至180℃之温度范围内进行者。10﹒根据申请专利范围第7项的方法,其中4-甲基咪唑与2-胺基乙硫醇的甲醛加合物之莫耳数比系在1:0﹒9-1﹒1范围内者。11﹒根据申请专利范围第7项的方法,其中所述之分性系藉一种电渗析技术完成者。图示简单说明第1图系说本发明具体内容之流程图第2图系说明本发明另一具体内容之流程图,及第3图系说明在本发明方法和其它方法中之转换率与选择性间之关系。
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