一步法催化合成气二甲醚催化剂还原装置及方法

摘要

本发明公开了一步法催化合成二甲醚催化剂还原方法，包括如下步骤：步骤1：在系统中通入N2进行吹扫置换，使系统中氧含量低于0.5％；步骤2：通入N2使系统压力达到0.3～0.5MPa，开启加热装置为固定床反应器供热，使系统中的温度从常温开始升高，升温速率为5±2℃每分钟，加热温度达110℃后，持续通入H2，开始进行催化剂还原反应；步骤3：催化剂还原反应依次分为五个阶段。本发明在传统的催化剂还原化工单元基础上进行优化集成，采取循环利用惰性气体N2进行还原，在不降低催化剂还原效果的情况下，节省N2和H2，大大减少催化剂还原过程中氮气和氢气的浪费，该系统可利用到各种反应前需要还原的化工反应，同时可规模化利用到一步法催化合成二甲醚系统中，推进一步法催化合成二甲醚商业化运行。

主权项

一步法催化合成二甲醚催化剂还原方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：在系统中通入N2进行吹扫置换，使系统中氧含量低于0.5％；步骤2：通入N2使系统压力达到0.3～0.5MPa，开启加热装置为固定床反应器供热，使系统中的温度从常温开始升高，升温速率为5±2℃每分钟，加热温度达110℃后，持续通入H2，开始进行催化剂还原反应；步骤3：催化剂还原反应依次分为如下五个阶段：阶段(1)：保持固定床反应器温度在110℃，保持50～70分钟，阶段(2)：保持固定床反应器温度在140℃，保持50～70分钟，阶段(3)：保持固定床反应器温度在160℃，保持170～190分钟，阶段(4)：保持固定床反应器温度在220℃，保持170～190分钟，阶段(5)：保持固定床反应器温度在270℃，保持1到3个小时，上述五个阶段中，固定床反应器保持的温度上下波动不超过10℃，每个阶段到下一阶段的升温速率为5±2℃每分钟，固定床反应器内的温度低于160℃时，保持固定床反应器内的H2含量不超过8％；固定床反应器内的温度在160℃到220℃之间时，保持固定床反应器内的H2含量不超过10％；固定床反应器内的温度在220℃到270℃之间时，保持固定床反应器内的H2含量不超过25％。