一种生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液的回收工艺

摘要

本发明涉及一步法抗氧剂1010生产过程中产生的含水甲醇溶液的回收工艺，包括有以下步骤：1）中和；2）脱水；3）反应得到醇解物料；4）中和与浓缩；5）结晶、过滤与干燥，即得到可直接作为“一步法”抗氧剂1010生产原料使用的固体组成物。本发明的优点主要表现在：①可以避免在水解反应的发生；②使得醇解反应适宜在无水状况下进行；③回收得到的固体组成物可以直接应用于“一步法”抗氧剂1010的生产原料，使得溶剂回收与有用成分回收一体化完成。

主权项

一种生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液的回收工艺，其特征在于包括有以下步骤：1）中和：将生产抗氧剂1010产生的含水甲醇溶液加入到反应容器中，在搅拌下向其中加入氢氧化钠，至得到中性的含水甲醇溶液；2）脱水：在搅拌下，向步骤1）所得的中性的含水甲醇溶液中加入一定量的环己烷，加热蒸馏，其中水、甲醇和环己烷三元共沸物馏出经冷凝器冷凝后流至分水器中，分出其中的水与甲醇混合物，环己烷回流，至得到无水溶液，继续蒸馏至馏出物中无环己烷即分水器中无分层现象，得到一定浓度的甲醇溶液；3）反应：在搅拌下，向步骤2）所得的一定浓度的甲醇溶液中加入催化剂KOH，加热回流反应3～6小时，得到醇解物料；4）中和与浓缩：向步骤3）所得的醇解物料中加入冰醋酸至其显中性，然后蒸馏出部分甲醇得到规定浓度的待处理物；5）结晶、过滤与干燥：在搅拌下，将步骤4）所得的待处理物在搅拌下冷却至35～50℃，加入一定量的水，保温搅拌1～2小时，继续冷却至25℃，保温搅拌1.5～2小时，继续冷却至15℃，保温搅拌2～3小时，然后过滤并用水洗涤滤饼，将滤饼真空干燥，即得到可直接作为“一步法”抗氧剂1010生产原料使用的固体组成物。