发明名称 |
手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二胺)合钴的合成方法 |
摘要 |
手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二胺)合钴的合成方法,涉及一种高对映纯度的手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二)合钴的合成方法。将三核钴与NH4Br放入溶剂中,反应后得中间产物化合物,再加入Λ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2或Δ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2品种,加热搅拌,将冷却后析出的红紫色晶状固体过滤,洗涤,重结晶,将饱和溶液静置析晶,得到与加入品种手性相同的化合物。该办法操作简单、产率高、易于控制、安全性好,可以得到高对映纯度的手性化合物。该化合物性质稳定、易于保存,可用作圆二色光谱的液体和固体测试的标准样品使用。 |
申请公布号 |
CN101967166A |
申请公布日期 |
2011.02.09 |
申请号 |
CN201010290279.3 |
申请日期 |
2010.09.25 |
申请人 |
厦门大学 |
发明人 |
丁冬冬;章慧;方雪明;王宪营;陈雷奇 |
分类号 |
C07F15/06(2006.01)I;C07B53/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07F15/06(2006.01)I |
代理机构 |
厦门南强之路专利事务所 35200 |
代理人 |
马应森 |
主权项 |
1.手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二胺)合钴的合成方法,其特征在于其具体合成路线如下:<img file="FDA0000026946140000011.GIF" wi="1839" he="621" />其中,罗马数字II、III代表金属的化合价分别为+2、+3;en代表乙二胺;上标4+、2+分别代表带4个正电、2个正电;其具体合成步骤如下:1)将化合物三核钴与NH<sub>4</sub>Br放入溶剂中,反应后得中间产物化合物([Co(H<sub>2</sub>O)(OH)(en)<sub>2</sub>]<sup>2+</sup>);2)在中间产物化合物中加入Λ-cis-[CoBr(NH<sub>3</sub>)(en)<sub>2</sub>]Br<sub>2</sub>或Δ-cis-[CoBr(NH<sub>3</sub>)(en)<sub>2</sub>]Br<sub>2</sub>品种,加热搅拌,将冷却后析出的红紫色晶状固体过滤,洗涤,除去溴化铵和其他副产物,至无浑浊液体洗出,对粗产物进行重结晶,将饱和溶液静置析晶,得到与加入品种手性相同的化合物Λ-cis-[CoBr(NH<sub>3</sub>)(en)<sub>2</sub>]Br<sub>2</sub>或Δ-cis-[CoBr(NH<sub>3</sub>)(en)<sub>2</sub>]Br<sub>2</sub>。 |
地址 |
361005 福建省厦门市思明南路422号 |