发明名称 手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二胺)合钴的合成方法
摘要 手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二胺)合钴的合成方法,涉及一种高对映纯度的手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二)合钴的合成方法。将三核钴与NH4Br放入溶剂中,反应后得中间产物化合物,再加入Λ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2或Δ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2品种,加热搅拌,将冷却后析出的红紫色晶状固体过滤,洗涤,重结晶,将饱和溶液静置析晶,得到与加入品种手性相同的化合物。该办法操作简单、产率高、易于控制、安全性好,可以得到高对映纯度的手性化合物。该化合物性质稳定、易于保存,可用作圆二色光谱的液体和固体测试的标准样品使用。
申请公布号 CN101967166A 申请公布日期 2011.02.09
申请号 CN201010290279.3 申请日期 2010.09.25
申请人 厦门大学 发明人 丁冬冬;章慧;方雪明;王宪营;陈雷奇
分类号 C07F15/06(2006.01)I;C07B53/00(2006.01)I 主分类号 C07F15/06(2006.01)I
代理机构 厦门南强之路专利事务所 35200 代理人 马应森
主权项 1.手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二胺)合钴的合成方法,其特征在于其具体合成路线如下:<img file="FDA0000026946140000011.GIF" wi="1839" he="621" />其中,罗马数字II、III代表金属的化合价分别为+2、+3;en代表乙二胺;上标4+、2+分别代表带4个正电、2个正电;其具体合成步骤如下:1)将化合物三核钴与NH<sub>4</sub>Br放入溶剂中,反应后得中间产物化合物([Co(H<sub>2</sub>O)(OH)(en)<sub>2</sub>]<sup>2+</sup>);2)在中间产物化合物中加入Λ-cis-[CoBr(NH<sub>3</sub>)(en)<sub>2</sub>]Br<sub>2</sub>或Δ-cis-[CoBr(NH<sub>3</sub>)(en)<sub>2</sub>]Br<sub>2</sub>品种,加热搅拌,将冷却后析出的红紫色晶状固体过滤,洗涤,除去溴化铵和其他副产物,至无浑浊液体洗出,对粗产物进行重结晶,将饱和溶液静置析晶,得到与加入品种手性相同的化合物Λ-cis-[CoBr(NH<sub>3</sub>)(en)<sub>2</sub>]Br<sub>2</sub>或Δ-cis-[CoBr(NH<sub>3</sub>)(en)<sub>2</sub>]Br<sub>2</sub>。
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