发明名称 制备用于非离子X射线造影剂的中间体的连续法
摘要 本发明涉及用于合成非离子X-射线造影剂的工业制备中的中间体5-氨基-N,N′-双(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘间苯二甲酰胺(化合物B)的改进方法。具体而言,其涉及碘化反应并随后纯化化合物B的连续方法。
申请公布号 CN101962340A 申请公布日期 2011.02.02
申请号 CN201010241179.1 申请日期 2010.07.21
申请人 通用电气医疗集团股份有限公司 发明人 A·阿斯基尔德森;L·T·霍尔马斯;T·J·索伦森
分类号 C07C237/46(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I 主分类号 C07C237/46(2006.01)I
代理机构 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人 李进;艾尼瓦尔
主权项 一种用于工业制备5‑氨基‑N,N′‑双(2,3‑二羟基丙基)‑2,4,6‑三碘间苯二甲酰胺(化合物B)的方法,所述方法包括以下依次并且连续的步骤:(1)在约60℃‑约90℃的温度下、pH为约2‑约3下在第一反应器中用氯化碘碘化5‑氨基‑N,N′‑双(2,3‑二羟基丙基)‑间苯二甲酰胺(ABA)或ABA‑HCl;(2)通过加入淬灭剂至第二反应器中在第二反应器中淬灭碘化反应;(3)通过加入脱色剂,在pH高于约4下在第三反应器中使已淬灭的反应混合物脱色;(4)在第四反应中通过冷却至约25℃‑约45℃的温度使已脱色的混合物结晶;以及(5)过滤并洗涤化合物B的晶体。
地址 挪威奥斯陆