发明名称 一种羟基磷灰石色谱填料的煅烧工艺
摘要 本发明公开了一种羟基磷灰石色谱填料的煅烧工艺,方法是以四水硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,采用化学沉淀法制备HA料浆;然后利用微型喷雾干燥机制备HA微球;最后通过实施煅烧过程处理HA微球,获得HA色谱填料。本发明方法通过对煅烧温度和保温时间的控制,实现了制备具有球形度好、比表面积高、孔径分布好、孔体积高等优点的HA色谱填料,进一步拓宽了HA材料在色谱领域中的应用领域。
申请公布号 CN101628713B 申请公布日期 2011.02.02
申请号 CN200910018032.3 申请日期 2009.08.18
申请人 山东大学 发明人 吕宇鹏;王爱娟;李士同;朱瑞富
分类号 C01B25/32(2006.01)I;B01J20/04(2006.01)I;B01J20/282(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I 主分类号 C01B25/32(2006.01)I
代理机构 济南圣达专利商标事务所有限公司 37221 代理人 李健康
主权项 一种羟基磷灰石色谱填料的煅烧工艺,其特征在于,以如下步骤实现:(1)以四水硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,分别用去离子水将其溶解并按钙∶磷摩尔比为1.67∶1的比例混合,用氨水调节溶液pH值为10.5‑11.5,以化学沉淀法制备HA料浆;(2)用去离子水将步骤(1)制备的HA料浆稀释至浓度为10±2g/L,在400±50转/分钟的磁力搅拌速度下,以喷嘴直径为0.5±0.1mm,进风温度为170±20℃,排风温度为85±5℃,进料量为15±5ml/min的条件对HA料浆溶液进行喷雾干燥,将HA料浆转化成为HA微球;(3)称取喷雾干燥后获得的HA粉末置于坩埚中,以温度为600℃或700℃,保温时间为1h的条件,置于电阻炉中进行煅烧处理;(4)煅烧结束,待炉温降至20~100℃后取出试样,并将其置于干燥皿中保存,备用。
地址 250061 山东省济南市历下区经十路73号