一种1,2,4,5-四吡啶基苯的制备方法

摘要

本发明公开了一种1，2，4，5-四吡啶基苯的制备方法，属于有机合成领域，其技术要点是以芳香二甲酸、氢氧化钠、硝酸铜和1，3-二(4-吡啶基)丙烷为原料，经水热反应，脱金属离子，过滤，萃取、分离，真空浓缩，重结晶后，即得到1，2，4，5-四吡啶基苯。本发明旨在提供一种合成原料成本低的1，2，4，5-四吡啶基苯的制备方法。

主权项

一种1，2，4，5‑四吡啶基苯的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)将芳香二甲酸、氢氧化钠、硝酸铜和1，3‑二(4‑吡啶基)丙烷充分混合后得悬浊液A，其中芳香二甲酸、氢氧化钠、硝酸铜与1，3‑二(4‑吡啶基)丙烷的摩尔比为2∶6∶1∶2；(2)将步骤(1)所得悬浊液A置于聚四氟乙烯反应釜中，密闭加热到170～180℃并保持60～72小时，然后以每小时4～6℃的速度冷却到室温，开釜，得到晶体B；(3)将步骤(2)所得晶体B和2～4倍摩尔量的硫化铵混合后，加入三氯甲烷和水的混合溶剂中搅拌6～8小时，加热至沸腾保持5min，过滤除去固体，得到三氯甲烷相与水相的混合液C；(4)将步骤(3)所得混合液C中的三氯甲烷相与水相分离，取三氯甲烷相浓缩得到粉末D；(5)将步骤(4)所得粉末D用乙醇洗涤，在甲醇中重结晶，得到1，2，4，5‑四吡啶基苯的块状晶体。