发明名称 ZrO<sub>2</sub>气凝胶的制备方法
摘要 本发明公开了一种ZrO2气凝胶的制备方法,依次包括以下步骤:1)将锆无机盐溶于醇水溶剂,再依次加入螯合剂、干燥控制化学添加剂、环氧化物进行搅拌混合;2)所得溶胶进行水浴;3)将水浴后凝胶依次进行陈化、清洗和浸泡;4)将步骤3)的所得物进行干燥;5)将步骤4)干燥后的所得物于400~700℃热处理3~8h,得ZrO2气凝胶。本发明制备而得的ZrO2气凝胶比表面积400~800m2/g、密度100~500kg·m-3、孔径分布窄、为纳米量级,结构均匀稳定。可广泛应用于隔热、催化、环保等领域。
申请公布号 CN101961626A 申请公布日期 2011.02.02
申请号 CN201010287907.2 申请日期 2010.09.20
申请人 浙江大学 发明人 郭兴忠;杨辉;颜立清;李文彦;张玲洁
分类号 B01J13/00(2006.01)I;C01G25/02(2006.01)I 主分类号 B01J13/00(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 金祺
主权项 一种ZrO2气凝胶的制备方法,其特征是依次包括以下步骤:1)、于5~40℃的温度,将锆无机盐溶于醇水溶剂,磁力搅拌;待锆无机盐溶解完全后,加入螯合剂,继续搅拌30~120min;再加入干燥控制化学添加剂,继续搅拌15~60min;最后缓慢加入环氧化物,继续搅拌0~30min;得溶胶;所述锆无机盐∶环氧化物∶螯合剂∶干燥控制化学添加剂的摩尔比=1∶4~16∶0.5~4∶0.5~2.5;2)、停止搅拌,将所述溶胶置于60~100℃中水浴6~14h,得水浴后凝胶;3)、将水浴后凝胶置于40~70℃的温度陈化0.5~7d,然后用无水乙醇进行清洗;接着用表面修饰剂溶液浸泡2~5次,每次浸泡时间为22~26h;最后用低表面张力溶剂浸泡2~5次,每次浸泡时间为22~26h;4)、干燥:将步骤3)的所得物选用以下任意一种方法进行干燥:A、一次干燥法:在35~70℃温度下干燥24~50h;B、分布干燥法:先在65~80℃干燥1~3h,然后降温至40~55℃干燥8~14h,再升温至60~70℃保温3~6h,最后升温至100~120℃保温4~8h;5)、将步骤4)干燥后的所得物于400~700℃热处理3~8h,得ZrO2气凝胶。
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