一种低温固相反应制备Mg₂B^IV基热电材料的方法

摘要

本发明涉及一种Mg2BIV基热电材料的制备方法。一种低温固相反应制备Mg2BIV基热电材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)以Mg粉、BIV元素粉体和R元素粉体为原料，按R∶Mg2(1+z)BIV＝y，且0≤y≤0.10和0≤z≤0.15，化学计量比配料，将原料粉体混合均匀；2)将混合均匀的粉体压成块体，将块体置于BN坩埚内，抽真空并密封于石英玻璃管中，再置于马弗炉中550～700℃固相反应24～48h；3)将产物研磨成细粉，重复步骤2)；4)如有必要，再次重复步骤3)以得到单相的Mg2BIV基化合物，5)将所得的单相化合物磨成粉末，对粉末进行放电等离子体烧结，得到致密的Mg2BIV基热电材料。本发明反应温度低，节省能源、工艺参数简单可控，以及重复性好。

主权项

一种低温固相反应制备Mg2BIV基热电材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)以Mg粉、BIV元素粉体和R元素粉体为原料，按R∶Mg2(1+z)BIV＝y的化学计量比配料，且0≤y≤0.10和0≤z≤0.15，将原料粉体混合均匀，得到混合均匀的粉体；其中BIV为Si、Ge、Sn、Pb中的任意一种或任意二种以上的组合，任意二种以上组合时为任意配比；R为第IA、IIA、IIIA、VA、VIA、IB、IIB、IIIB族元素、La系元素中的任意一种或任意二种以上的组合，任意二种以上组合时为任意配比；2)将混合均匀的粉体在压片机上压成块体，将块体置于BN坩埚内，抽真空并密封于石英玻璃管中，再置于马弗炉中550～750℃固相反应24～48h；所述固相合成反应的温度低于450℃时，升温速率为15℃/min；固相合成反应的温度在450℃以上时，升温速率为5℃/min；3)将上一步所得产物研磨成细粉，重复反应步骤2)；4)将步骤3)所得粉体进行XRD测试，如所得粉体为单相，直接进入下一步骤；如仍不能得到单相产物，需再次重复步骤3)以得到单相的Mg2BIV基化合物；5)再将所得产物磨成细粉，对粉末进行放电等离子体烧结，得到Mg2BIV基热电材料。