发明名称 |
萘夫西林钠的合成方法 |
摘要 |
一种萘夫西林钠的合成方法,是在有机碱催化剂存在下,向2-乙氧基-1-萘甲酸的有机溶液中滴加氯化亚砜,回流反应制备酰氯液;将6-APA溶解在三乙胺的有机溶剂中,滴加入酰氯液中进行缩合反应,反应结束后,酸化使溶液分相,弃去水相,保留有机相,再碱化使溶液分相,保留水相得到萘夫西林钠粗品。本发明的萘夫西林钠粗品合成方法割除了酰氯化反应后减压蒸除过量氯化亚砜时对酰氯的破坏,提高了酰氯化反应的收率和质量,同时最大限度地降低了对环境的污染;提供了缩合反应的最佳温度和时间,提高了产品的纯度和产率,成本大幅度降低。 |
申请公布号 |
CN101456869B |
申请公布日期 |
2011.01.26 |
申请号 |
CN200810080292.9 |
申请日期 |
2008.12.30 |
申请人 |
华北制药集团山西博康药业有限公司 |
发明人 |
李忠华;陆晨阳;刘秀兰;郭剑虹;杨秉一;郭锦玉;任青花;杜容 |
分类号 |
C07D499/74(2006.01)I |
主分类号 |
C07D499/74(2006.01)I |
代理机构 |
山西五维专利事务所(有限公司) 14105 |
代理人 |
李毅 |
主权项 |
一种萘夫西林钠的合成方法,包括以下步骤:1)有机碱催化剂存在下,向2‑乙氧基‑1‑萘甲酸的有机溶液中滴加氯化亚砜,升温至回流温度进行回流反应,制备出酰氯液a;2)将6‑氨基青霉烷酸(6‑APA)加入一种有机溶剂中,搅拌下加入三乙胺使其溶解,待溶液澄清后得到溶液b;3)将步骤1)制备的酰氯液a不减压蒸除过量氯化亚砜,直接滴加到溶液b中进行反应,反应结束后,酸化使溶液分相,弃去水相,保留有机相,4)将步骤3)中所得的有机相碱化,再使溶液分相,回收有机相,保留水相得到萘夫西林钠粗品。 |
地址 |
030021 山西省太原市晋源区化工路1号 |