一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法

摘要

本发明提供了一种采用甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的新方法，该方法包括盐酸水解、母液冷却结晶、滤液浓缩、浓缩液冷却结晶、脱色、脱色液结晶和精制等步骤。本发明的制备方法，在水解后和滤液浓缩后，采用先冷却结晶，使氨基葡萄糖盐酸盐从杂质含量比较多的溶液中分离出来，也使油脂和杂质从溶液中析出并悬浮于结晶体顶层，利于油脂和杂质的除去。本发明的制备方法可以在盐酸浓度为30-32％、反应温度为85-88℃下获取高纯度和高得率的氨基葡萄糖盐酸盐，并且使活性炭用量大大降低，可大大节约制造成本。

主权项

一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，包括如下步骤： (1)盐酸水解：在真空反应釜中，按甲壳素与盐酸重量1∶2‑4的比例先加入浓度为30‑32％的盐酸，后逐步加入甲壳素，并开始升温至40‑42℃，待投料完毕，封闭升温至85‑88℃时，保温3‑6小时，控制反应釜内的真空度在0.3MPa以下； (2)母液冷却结晶：将上述反应釜温度降至38‑40℃，料液转入抽滤槽冷却至室温3‑4小时，使结晶体从母液中析出，过滤，除去结晶层表面的油脂和杂质，得到粗品A； (3)滤液浓缩：将上述滤液转入真空浓缩釜，进行浓缩，并让挥发出的氯化氢气体经过冷凝装置进行回收； (4)浓缩液冷却结晶：将上述浓缩液的温度降至38‑40℃，转入抽滤槽冷却至室温0.5‑1小时，使结晶体从浓缩液中析出，过滤，得到粗品B； (5)脱色：将粗品A、B转入另一反应釜，加入相对于粗品A、B重量10‑20份的水和0.015‑0.02份的活性炭，加热、搅拌，脱色后的料液放入抽滤槽内过滤； (6)脱色液浓缩结晶：将步骤(5)中的滤液吸入真空浓缩釜，进行浓缩，至析出晶体，冷却至室温，转入抽滤槽过滤，得到粗品C； (7)精制：上述粗品C用相对于粗品重量3‑4份的乙醇清洗、浸泡，滤取结晶，烘干，得到产品。