| 主权项 |
一种制备2,3-二氯吡啶b>1/b>之方法，@sIMGTIF!d10002.TIF@eIMG!其包含以下步骤：(1)使3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>或包含3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>之溶液@sIMGTIF!d10003.TIF@eIMG!与盐酸接触以形成3-胺基-2-氯吡啶盐酸盐；(2)使该3-胺基-2-氯吡啶盐酸盐与亚硝酸盐接触以形成相应的氯化重氮盐；及(3)在至少50%铜为铜(II)氧化态之铜催化剂的存在下，视情况在有机溶剂存在下使该相应的氯化重氮盐与盐酸接触以形成2,3-二氯吡啶b>1/b>。如请求项1之方法，其中该亚硝酸盐为亚硝酸钠。如请求项1之方法，其中至少75%铜为铜(II)氧化态。如请求项3之方法，其中至少90%铜为铜(II)氧化态。如请求项4之方法，其中至少95%铜为铜(II)氧化态。如请求项5之方法，其中至少99%铜为铜(II)氧化态。如请求项6之方法，其中100%铜为铜(II)氧化态。如请求项1之方法，其中该铜催化剂包含氯化铜(II)或氧化铜(II)。如请求项8之方法，其中亚硝酸盐与3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>之莫耳比为0.95至2.0；当100%铜为氯化铜(II)或氧化铜(II)时，氯化铜(II)或氧化铜(II)与3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>之莫耳比为0.05至2.0；步骤(1)中盐酸与3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>之莫耳比为3至10；且步骤(3)中盐酸与3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>之莫耳比为0至10。如请求项9之方法，其中亚硝酸盐与3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>之莫耳比为0.95至1.1；铜催化剂中之铜与3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>之莫耳比为0.2至0.6；步骤(1)中盐酸与3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>之莫耳比为3至6；且步骤(3)中盐酸与3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>之莫耳比为1至5。如请求项1之方法，其中步骤(1)及(2)系在-15至20℃范围内之温度下进行；且步骤(3)系在30至90℃范围内之温度下进行。如请求项11之方法，其中步骤(1)及(2)系在-10至10℃范围内之温度下进行；且步骤(3)系在50至80℃范围内之温度下进行。如请求项1之方法，其中该3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>或包含3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>之溶液系藉由包含以下步骤之方法制备：(a)使3-胺基吡啶b>3/b>或包含3-胺基吡啶b>3/b>之溶液@sIMGTIF!d10004.TIF@eIMG!与盐酸接触以形成3-胺基吡啶盐酸盐；(b)使该3-胺基吡啶盐酸盐与氯化剂接触以形成包含该3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>之溶液；及(c)视情况自步骤(b)之溶液中分离该3-胺基-2-氯吡啶b>2/b>。如请求项13之方法，其中该氯化剂为氯、硷金属次氯酸盐或盐酸与过氧化氢的混合物。如请求项14之方法，其中该氯化剂为氯或盐酸与过氧化氢的混合物。如请求项13之方法，其中步骤(a)中盐酸与3-胺基吡啶b>3/b>之莫耳比为3至20；且氯化剂与3-胺基吡啶b>3/b>之莫耳比为0.6至1.5。如请求项16之方法，其中步骤(a)中盐酸与3-胺基吡啶b>3/b>之莫耳比为5至15；且步骤(a)中氯化剂与3-胺基吡啶b>3/b>之莫耳比为0.8至1.2。如请求项13之方法，其中步骤(a)及步骤(b)系在0至60℃范围内之温度下进行。如请求项18之方法，其中步骤(a)及步骤(b)系在10至35℃范围内之温度下进行。如请求项13之方法，其中该3-胺基吡啶b>3/b>或包含该3-胺基吡啶b>3/b>之溶液系藉由包含以下步骤之方法制备：(i)使菸硷醯胺b>4/b>@sIMGTIF!d10005.TIF@eIMG!与强硷及卤化剂接触以形成包含N-卤化菸硷醯胺盐之混合物；(ii)使步骤(i)中所形成之N-卤化菸硷醯胺盐混合物与热水接触以形成水性混合物且将该水性混合物维持在65至100℃范围内之温度下以形成包含3-胺基吡啶b>3/b>之溶液；(iii)若卤化剂不同于氯化剂，则自步骤(ii)之溶液中分离3-胺基吡啶b>3/b>；及(iv)若卤化剂为氯化剂，则视情况自步骤(ii)之溶液中分离3-胺基吡啶b>3/b>。如请求项20之方法，其中该强硷为硷金属氢氧化物。如请求项21之方法，其中该硷金属氢氧化物为氢氧化钠。如请求项20之方法，其中该卤化剂为氯、溴或次氯酸钠。如请求项20之方法，其中强硷与菸硷醯胺b>4/b>之莫耳比为1至5；且卤化剂与菸硷醯胺b>4/b>之莫耳比为0.8至2.0。如请求项24之方法，其中当卤化剂为氯或溴时，强硷与菸硷醯胺b>4/b>之莫耳比为2至4；当卤化剂为次氯酸钠时，强硷与菸硷醯胺b>4/b>之莫耳比为1至2；且卤化剂与菸硷醯胺之莫耳比为0.9至1.1。如请求项20之方法，其中步骤(i)系在-5至20℃范围内之温度下进行。如请求项26之方法，其中步骤(i)系在0至10℃范围内之温度下进行；且步骤(ii)系在70至95℃范围内之温度下进行。 |
