烷醇酰胺类化合物合成用固体碱催化剂及制备方法

摘要

一种烷醇酰胺类化合物合成用固体碱催化剂及制备方法，属于固体碱催化剂技术领域。该催化剂前体为镁铝类水滑石，经过煅烧和再水合来制备该固体碱催化剂；镁铝类水滑石固体碱催化剂的组成为[Mg1-xAlx(OH)2]x+(OH-)x·mH2O。反应产物为烷醇酰胺类化合物，具有良好的表面活性，是非离子表面活性剂中最重要的品种之一，是现代合成洗涤剂中重要的活性单体，广泛应用于洗涤剂，泡沫稳定剂，增稠剂，柔软剂，防锈剂，抗静电剂等。

主权项

一种烷醇酰胺合成用固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备镁铝类水滑石前体；(2)镁铝复合金属氧化物的制备将成核晶化隔离法或尿素法制备的镁铝类水滑石前体放入氮气保护的气氛炉中焙烧，升温速率为1‑50℃/min，由室温升至100‑1000℃，焙烧时间为1‑50小时，焙烧完成后，自然降温至室温，焙烧产物即镁铝复合金属氧化物；(3)镁铝类水滑石固体碱催化剂的制备将步骤(2)所得镁铝复合金属氧化物，放入去CO2水中进行再水合，采用氮气保护，再水合时间为1‑50个小时，反应完毕，对产物进行快速抽滤，于10‑80℃下真空干燥箱中干燥5‑48小时，得到的物质即镁铝类水滑石固体碱催化剂；再水合时，每克镁铝复合金属氧化物需去CO2水的体积为20‑200ml；所述的制备镁铝类水滑石前体的制备步骤为：A配制二价可溶性镁盐和三价可溶性铝盐的混合盐溶液，其中二价金属离子浓度为0.12‑12mol/L，二价，三价金属离子摩尔比为2‑4；所述的二价镁可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或氯化盐的一种；所述的三价铝可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或氯化盐中的一种；B配制碱和可溶性无机盐的混合碱性溶液，其中碱的浓度为0.096‑9.6mol/L，碱与无机盐的摩尔比为2.4‑3.2；所述的碱为氢氧化钠，氢氧化钾的一种；所述的无机盐为碳酸钠，碳酸钾中的一种；C配制0.1‑5mol/L的尿素溶液；D成核晶化隔离法制备催化剂时，将步骤A配制的混合盐溶液与步骤B配制的混合碱性溶液，在5‑70℃并流滴加到胶体磨中，返混数分钟，然后移入三口瓶中，在10℃‑100℃下反应4‑100小时，得镁铝类水滑石前体的浆液；尿素法制备催化剂时，将步骤A配制的混合盐溶液与步骤C配制的尿素溶液，均匀混合后，移入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在10℃‑110℃反应4‑100小时，得镁铝类水滑石前体的浆液；E成核晶化隔离法或尿素法所得到的镁铝类水滑石前体的浆液，经离心洗涤数次至pH至7‑8，在10‑120℃下干燥24h后，得镁铝类水滑石前体；所述的镁铝类水滑石前体的化学通式为：[Mg1‑xAlx(OH)2]x+(CO32‑)x/2·nH2O，其中，x的取值范围为0.2＜x＜0.33；n为结晶水的数量，0.1＜n＜10。