凹土负载纳米钯催化剂及其催化还原制备氯代苯胺的方法

摘要

本发明公开了一种凹土负载纳米钯催化剂及其催化还原制备氯代苯胺的方法，采用浸渍富集、冷冻干燥、加氢还原的方法获得蓬松的高比表面的凹土负载纳米钯催化剂；并在无脱氯抑制剂的条件下，催化氯代硝基苯加氢还原制备氯代苯胺，获得了理想的收率，且脱氯副反应被有效抑制。本发明选择天然一维纳米材料-凹土作为催化剂载体，充分利用了自然资源的自身优势，简化了催化剂的制备及随后的有机合成工艺。

主权项

一种凹土负载纳米钯催化剂的制备方法，其特征是该制备方法由以下具体步骤组成：(1)、凹土预处理：凹土以质量比1∶9浸泡于质量浓度5％的盐酸溶液中10h，以蒸馏水洗涤凹土至pH＝7，离心去除上清液，下层膏体经冷冻干燥得蛋白色蓬松凹土粉末；(2)、催化剂制备：称取一定量的氯化钯，溶解在水中，配成一定浓度的氯化钯溶液；称取一定量的酸化处理的凹土粉末，加入氯化钯溶液，采用等体积浸渍法对其进行活性组分负载，于室温下浸渍静置16h；将浸渍后的催化剂以冷冻干燥法脱水，得蓬松的负载氯化钯的凹土粉体；采用H2和N2的混合气作为还原气，控制还原温度和时间以控制纳米钯的粒径，反应结束后在氮气的保护下降温，即得凹土负载纳米钯催化剂；其中，H2和N2混合质量比为1∶3，氯化钯溶液中氯化钯质量百分含量为2～3.34％，还原温度为200～400℃，还原时间为4～6h。