发明名称 一种低氯含量的钽铌醇盐的制备方法
摘要 本发明涉及一种低氯含量的钽铌醇盐的制备方法,其工艺过程为:首先将钽或铌氯化物冷冻处理,加入同样冷冻处理的稀释剂,在冷却条件下缓慢滴加醇类化合物进行反应;然后在惰性气体条件下加热回流,通入氨气,后过滤、蒸馏分离稀释剂,蒸馏釜内为钽铌醇盐母液,对钽铌醇盐母液进行减压蒸馏,收集40~1300Pa,130~250℃条件下的馏分,在收集的馏分中加入氧化钙或氧化镁,再次减压蒸馏即得低氯含量的钽铌醇盐。本发明利用加热回流的方法除去溶剂体系中的部分氯化氢,以低温的原料(包括氯化钽氯化铌和稀释剂)作为起始原料,最后再以氧化钙进一步除去氯离子,从而提高了钽铌醇盐的收率,提高工艺安全性,同时也得到氯离子含量更低的钽铌醇盐。
申请公布号 CN101234949B 申请公布日期 2011.01.19
申请号 CN200810005031.0 申请日期 2008.01.31
申请人 宁夏东方钽业股份有限公司 发明人 王伟;李彬;鲁东;葛力志;郭涛
分类号 C07C29/70(2006.01)I;C07C31/28(2006.01)I 主分类号 C07C29/70(2006.01)I
代理机构 宁夏专利服务中心 64100 代理人 徐淑芬
主权项 一种低氯含量的钽铌醇盐的制备方法,其工艺过程为:首先将五氯化钽或五氯化铌冷冻处理,加入同样冷冻处理的稀释剂,在冷却条件下缓慢滴加醇类化合物进行反应;然后在惰性气体条件下加热回流,通入氨气,后过滤、蒸馏分离稀释剂,蒸馏釜内为钽铌醇盐母液,对钽铌醇盐母液进行减压蒸馏,收集40~1300Pa,130~250℃条件下的馏分,在收集的馏分中加入氧化钙或氧化镁,再次减压蒸馏即得低氯含量的钽铌醇盐。
地址 753000 宁夏回族自治区石嘴山市大武口区冶金路