发明名称 |
一种低氯含量的钽铌醇盐的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种低氯含量的钽铌醇盐的制备方法,其工艺过程为:首先将钽或铌氯化物冷冻处理,加入同样冷冻处理的稀释剂,在冷却条件下缓慢滴加醇类化合物进行反应;然后在惰性气体条件下加热回流,通入氨气,后过滤、蒸馏分离稀释剂,蒸馏釜内为钽铌醇盐母液,对钽铌醇盐母液进行减压蒸馏,收集40~1300Pa,130~250℃条件下的馏分,在收集的馏分中加入氧化钙或氧化镁,再次减压蒸馏即得低氯含量的钽铌醇盐。本发明利用加热回流的方法除去溶剂体系中的部分氯化氢,以低温的原料(包括氯化钽氯化铌和稀释剂)作为起始原料,最后再以氧化钙进一步除去氯离子,从而提高了钽铌醇盐的收率,提高工艺安全性,同时也得到氯离子含量更低的钽铌醇盐。 |
申请公布号 |
CN101234949B |
申请公布日期 |
2011.01.19 |
申请号 |
CN200810005031.0 |
申请日期 |
2008.01.31 |
申请人 |
宁夏东方钽业股份有限公司 |
发明人 |
王伟;李彬;鲁东;葛力志;郭涛 |
分类号 |
C07C29/70(2006.01)I;C07C31/28(2006.01)I |
主分类号 |
C07C29/70(2006.01)I |
代理机构 |
宁夏专利服务中心 64100 |
代理人 |
徐淑芬 |
主权项 |
一种低氯含量的钽铌醇盐的制备方法,其工艺过程为:首先将五氯化钽或五氯化铌冷冻处理,加入同样冷冻处理的稀释剂,在冷却条件下缓慢滴加醇类化合物进行反应;然后在惰性气体条件下加热回流,通入氨气,后过滤、蒸馏分离稀释剂,蒸馏釜内为钽铌醇盐母液,对钽铌醇盐母液进行减压蒸馏,收集40~1300Pa,130~250℃条件下的馏分,在收集的馏分中加入氧化钙或氧化镁,再次减压蒸馏即得低氯含量的钽铌醇盐。 |
地址 |
753000 宁夏回族自治区石嘴山市大武口区冶金路 |