超临界CO₂体系酶法催化甘油解制备甘油二酯的方法

摘要

甘油二酯(diglyceride，DAG)是油脂的天然成分，含量在5％左右，是天然油脂中功能较强的成分，根据酰基与甘油羟基结合的位置不同可将其分为1，2-DAG和1，3-DAG两类，其中1，3-DAG活性功能较好。近年来，以天然油脂为原料，制取DAG的方法有甘油解法、水解法、水解-酯化联用法等。目前主要采用的是甘油解法，但反应得率低，且1，3-DAG含量少。超临界状态下CO2流体同时起到溶剂和催化剂的作用，可有效避免催化剂中毒、失活等现象。另外，重要的是在该反应环境下可阻止甘油解逆反应。此方法生成产物中的甘油二酯含量为70.2％，其中1，3-DAG含量可达48.8％。

主权项

一种以二氧化碳为溶剂，在超临界体系中采用脂肪酶催化甘油解反应制备甘油二酯的方法，其特征步骤如下：步骤一：将大豆一级油和经分子筛脱水后的甘油以1∶1～3∶1的摩尔比分别加入到150mL不锈钢高压釜中，添加一定量的脂肪酶Lipozyme RMIM快速搅拌，加入微量的水，密封高压釜，通入CO2进行试漏，再用CO2置换不锈钢高压釜中的空气。置换完成后，控制温度在32℃条件下，充入CO2压力为7.5MPa，保证反应过程处于超临界状态。在集热式恒温加热磁力搅拌器加热到一定温度后，调节一定的转速，恒温反应一段时间。反应结束后，将不锈钢高压釜冷却至室温，放出气体，打开高压釜，取出流体物，用离心机离心分离除去催化剂，得反应产物，取反应产物进行薄层层析，观察层析图，然后进行液相测定，得出甘油二酯百分含量，确定底物摩尔比；步骤二：选择脂肪酶Lipozyme RMIM添加量分别为2％～4％，过程同步骤一，确定脂肪酶Lipozyme RMIM添加量；步骤三：选择甘油含水量分别为0％～4％，过程同步骤一，确定甘油含水量；步骤四：选择反应温度分别为50～75℃，过程同步骤一，确定甘油解反应温度；步骤五：选择反应时间分别为5～9h，过程同步骤一，确定甘油解反应时间；步骤六：选择搅拌速度分别为80～160r/min，过程同步骤一，确定甘油解反应搅拌速度；