发明名称 一种秸秆微纳米纤维素的制备方法
摘要 一种秸秆微纳米纤维素的制备方法,它涉及一种微纳米纤维素的制备方法。本发明解决了现有技术制备纳米纤维素的操作步骤多,且棒状纳米纤维素长径比低的问题。制备方法如下:一、蒸煮;二、浸泡洗涤;三、筛选;四、漂白;五、水解和超声处理;六、中和、水洗、破碎、离心、干燥,即得到秸秆微纳米纤维素。本发明制得的微纳米纤维素外形呈纤维状,直径10nm~200nm,长度200nm~10μm,长径比高,比表面积大。应用于复合材料领域。
申请公布号 CN101949103A 申请公布日期 2011.01.19
申请号 CN201010299693.0 申请日期 2010.10.08
申请人 东北林业大学 发明人 刘志明;王海英;卜良霄;刘黎阳;郭盼龙;李振雷
分类号 D21C5/00(2006.01)I 主分类号 D21C5/00(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 一种秸秆微纳米纤维素的制备方法,其特征在于秸秆微纳米纤维素的制备方法,按以下步骤进行:一、蒸煮:将秸秆剪短,置于高压反应釜钢制内桶中,加入脱木素试剂,反应釜温度为159~166℃,加热蒸煮40~60min;二、浸泡洗涤:取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆,自来水浸泡12~16h;三、筛选:将浸泡过的秸秆进行搅拌分离,然后过150μm狭缝的振动分离筛,得粗纤维;四、漂白:向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水,于功率为600W的微波炉中加热30~45min,每隔10~15min补加NaClO2和冰醋酸,共补加2次,过滤得固体;五、水解和超声处理:向固体中加入质量浓度为50%~60%硫酸溶液,在40~45℃水浴中搅拌水解1~5h,之后用100kHz超声波超声0.5~1h;六、加入碳酸氢钠调节pH值至6~7,之后用蒸馏水或去离子水洗涤5~10次,破碎10min,离心5~10min,转速为7000~12000r/min,冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素;步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水,每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸;步骤五中每克固体加入100~200mL质量浓度为50%~60%硫酸溶液。
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